Si₃N₄陶瓷具有高硬度、高强度、高耐磨、高导热、优异的抗热震性和抗氧化性等特性,广泛用于航空航天、机械工业、装甲、基板等领域。由于固有的高硬度以及脆性,Si₃N₄陶瓷难以进行机械加工,因此加工效率和精度较低。将高性能ZrB₂导电相引入Si₃N₄,制备Si₃N₄-ZrB₂导电陶瓷,可以实现电火花加工,改善加工性能,但是商业用ZrB₂原料较粗,极大限制了Si₃N₄-ZrB₂陶瓷的性能。因此,本论文首先基于新型硼热还原法合成亚微米级超细ZrB₂粉体,然后以合成的超细ZrB₂粉体为原料,在低温下（1500℃）通过热压烧结制备高致密Si₃N₄-ZrB₂复相陶瓷,最后采用喷雾干燥法制备的大尺寸Si₃N₄基颗粒和自合成的超细ZrB₂粉体为原料,在保证导电性能的前提下,开展低ZrB₂含量下Si₃N₄-ZrB₂复相导电陶瓷的研究。首先,以Zr O2和硼为原料,利用硼热还原法开展了超细ZrB₂粉体合成研究,并初步对比了以商业ZrB₂粗粉和自合成的ZrB₂细粉为原料所制备的Si₃N₄-20vol%ZrB₂陶瓷的相组成、显微结构和电阻率。结果表明,利用新型硼热还原法（两步还原加中间水洗工艺）,可以显著降低粉体粒径,合成亚微米级ZrB₂粉体。以商业ZrB₂粗粉为原料时,Si₃N₄-ZrB₂陶瓷包含α-Si₃N₄、β-Si₃N₄和ZrB₂等主相及微弱的Yb4Si2N2O7相,ZrB₂晶粒保持孤立状态,电阻率较高;以自合成的ZrB₂细粉为原料时,Si₃N₄-ZrB₂陶瓷含有α-Si₃N₄、β-Si₃N₄和ZrB₂等主相及微弱的Yb4Si2N2O7和Zr N相,ZrB₂晶粒保持连通状态,电阻率显著降低。然后以自合成的亚微米级ZrB₂粉体和常规商业用Si₃N₄粉体为原料,在氩气气氛或氮气气氛中1500℃热压烧结制备Si₃N₄-ZrB₂复相陶瓷,通过控制ZrB₂相含量、烧结气氛和烧结助剂,系统研究了试样的相组成、致密度、显微结构、抗弯强度、断裂韧性、硬度和电阻率。结果表明,采用烧结气氛为氮气,有利于改善Si₃N₄-ZrB₂复相陶瓷致密化,但会导致次级Zr N相生成。在氩气气氛中1500℃热压烧结的Si₃N₄-ZrB₂试样,随着ZrB₂含量量从15 vol%提高到45 vol%,硬度分别为20.5 GPa、18.5 GPa和18.3 GPa;断裂韧性分别为9.4 MPam1/2、9.8MPam1/2和7.8 MPam1/2;抗弯强度分别为536.8 MPa、702.0 MPa和669.8 MPa;电阻率分别为9×105Ω·cm、5×101Ω·cm和6Ω·cm。在氮气气氛1500℃热压烧结,控制ZrB₂的添加量为20 vol%,烧结助剂分别为Y2O3-Mg O、Yb2O3-Mg O时制备的Si₃N₄-ZrB₂陶瓷硬度分别为19.8 GPa和20.1 GPa;断裂韧性分别为9.6 MPam1/2和10.9 MPam1/2/;抗弯强度分别为754.9 MPa和773.8 MPa;电阻率分别为7×102Ω·cm和4×102Ω·cm。与传统的Si₃N₄基陶瓷相比,Si₃N₄-ZrB₂复相陶瓷具有高硬度、高韧性和低电阻率。最后,以喷雾干燥制备的大尺寸Si₃N₄微球和亚微米级ZrB₂作原料,通过控制混料介质,在1500℃热压烧结制备了具有三维导电网络结构的Si₃N₄-ZrB₂陶瓷。结果表明,通过采用丙酮为混料介质,并添加适量的氨水,可以较好保持大尺寸Si₃N₄微球的完整性和阻止超细ZrB₂粉体的团聚,形成良好的三维导电网络结构,当ZrB₂含量为15vol%时,Si₃N₄-ZrB₂陶瓷电阻率仅为为2×102Ω·cm。在保证导电性能前提下,本研究显著降低了ZrB₂相含量。