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本研究针对目前我国普遍存在的动物性食品中农药残留问题，以牛奶为基质，选取了31种农药作为为检测对象(包括23种有机氯类农药和8种拟除虫菊酯类农药)，采用固相微萃取法作为前处理手段，气相色谱与质谱联用法作为检测手段，建立了牛奶中农药多残留的检测方法，为食品质量安全控制及牛奶中农药多残留分析方法标准提供了技术支撑。
根据31种目标农药的化学结构的不同，对其进行了细致的分类。将23种有机氯农药分成了DDT及其类似物、六六六及其类似物、环戊二烯类多环氯代烃和八氯二丙醚四类。将8种拟除虫菊酯农药分成了菊酸酯和卤代菊酸酯两类。
确定了分离31种农药残留的色谱条件，即：色谱柱采用Rxi-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25run．，美国Restex公司)；进样口温度：260℃；载气：高纯氦，柱流量：1.0mL/min，隔垫吹扫流量：3mL/min；进样方式：不分流进样，进样时间：1min(1min后分流比为6)：升温程序：初始温度50℃，保持1min，以30℃/min升温至150℃，再以5℃/min升温至185℃，保持4min，最后以10℃/min升温至280℃，保持6min。在上述色谱条件下，大部分目标农药有很好的分离度，仅有P,P’-DDE和狄氏剂、o，p’-DDT和顺式九氯以及胺菊酯和联苯菊酯未分离。根据3对未分离农药含有特征离子的不同，通过选择离子扫描法将其分离。
确定了选择离子扫描(SIM)的质谱条件。划分了22个时间段，每个目标农药都确定了3个特征离子(包括1个定量离子和2个定性离子)，通过3个特征离子质量数(m/z)及丰度比的差别对农药定性。加入了<13>C<,6>-六氯苯和乃<13>C<,10>-灭蚁灵两种同位素内标物，通过内标法定量，提高了方法的精确度。
确定了相微萃取的实验条件。选用聚丙烯酰胺(PA，85μm)作为萃取纤维头；加入1.3g氯化钠，在顶空模式下90℃下提取50min；在260℃下解析5min。
通过对方法的可靠性分析：在31种农药中，28种农药线性方程的相关系数均大于0.99，3种大于0.98；各目标物的最低检出限值均低于0.2μg/L，最低的氯丹可达0.002μg/L；所有农药的高浓度与低浓度加标水平的回收率均在70％～120％之间，变异系数在3％～12％之间；六氯苯和灭蚁灵的不确定度均小于0.1；协同性验证实验中大部分农药的重现性与重现性理论值之比(Hor)和再现性与再现性理论值之比(HoR)均低于1.0。综合以上结果说明本方法具有较高的可靠性。