一维单质及硫化物无机材料的制备和表征

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该论文旨在探索一维无机材料的溶剂热和水热合成方法,制备了一系列一维的纳米(微米)材料,并且从晶体结构的角度分析了低维材料的生长机理.论文的主要工作总结如下:1、发展了水热合成方法,在没有引入模板的情况下,在氨水溶液中成功的制备了大规模的超长的硒单晶线簇.同时,还通过醇热法制备了硒的纳米线,产物有长成阵列的趋势.通过改进现有的制备方法,在水热条件下,通过氧化还原过程成功的合成了碲的纳米管.所合成硒和碲的一维形貌可以归结于它们晶体结构中的高度各向异性特性,即结构中的一维无限螺旋链.这些螺旋链通过弱的范德华力连接,决定了硒、碲的生长方向沿着[001]方向,即晶体结构中螺旋链的方向,这说明了晶体结构决定了它们的生长方式.2、通过溶剂热的方法,利用氧化铋和乙二醇合成了单壁纳米铋管整齐排列而成的铋纳米管簇,在此过程中,乙二醇既是溶剂又是还原剂.同时,用锌粉还原的方法同样也合成了单壁的铋纳米管簇.由于单质铋的准层状结构,我们推测铋纳米管的形成是卷曲过程.在合成铋纳米管的基础上,通过溶剂热还原化合的方法,制备了大量的Bi<,2>S<,3>长纳米线结构.这个合成Bi<,2>S<,3>的方法可以推广到合成其他一维结构的Ⅴ-Ⅵ化合物,比如Sb<,2>S<,3>,Sb<,2>Se<,3>,Bi<,2>Se<,3>等等.3、在氮气气氛保护下400~800℃分解前驱物得到了多孔的多晶MoS<,2>微米带束结构.前驱物(NH<,4>)<,2>Mo<,3>S<,13>·nH<,2>O是在水热的条件下合成的.分析结果表明,这种方法制备的产物是具有2H晶体结构的二硫化钼,并且它们排成带束,长度达到几十微米.进一步通过HRTEM的分析,发现微米带全部是由MoS<,2>(002)晶格片层结构组成,并且由于片层之间的无序排列,形成的产物是多孔材料.
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