有机氟表面活性剂制备及其性能研究

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本文选用N-乙基,N-羟乙基全氟辛基磺酰胺(DF-10)作为初始原料,将DF-10与丁二酸酐反应合成得到本文研究主要物质一种氟羧酸表面活性剂(Fluorocarboxylic acid,FCA),通过3种不同的改性方法研究了FCA的应用:①将FCA与侧氨基改性的聚二甲基硅氧烷发生酰胺化反应值得一种氨基氟硅油(Fluoralkyl amino silicone,FAAS);②以KH-792作为桥梁,以FCA的羧基与KH-792生成铵盐加热后酰胺化的反应将FCA成功包覆到纳米TiO2表面,制得疏水性纳米Ti O2;③以FCA与3-二甲基丙胺的酰胺化反应得到一种含氟叔胺,然后采用溴乙烷对含氟叔胺的季铵盐化的到一种含氟季铵盐表面活性剂。通过红外光谱分析三种反应产物的特征官能团,验证了3个合成反应的合理性。首先本文改进了FCA合成工艺,提高了FCA的品质,研究发现FCA合成过程中反应介质DMF的用量对合成产率、产品品质的影响不大;通过去除反应的副产物DCU改善了FAAS的合成工艺,提高了产物的纯度和品质。然后通过对合成产物FCA、FAAS、含氟叔胺、含氟季铵盐的溶解性、表面活性、热性能分析表征了3种氟表面活性剂改性产物的性质:FAAS、含氟季铵盐与FCA相比,耐热性有很好的提升;含氟季铵盐表面活性最好,FCA次之,但相对原料DF-10表面活性均有所提升;FCA的溶剂溶解性与DF-10相当,FAAS可溶解在甲苯中,含氟季铵盐相对FCA在水中的溶解性有大幅提升;表面接枝FCA的纳米TiO2具有很好的疏水性,其粉末涂片的表面水接触角达到153.17°。最后本文将FAAS、FCA改性疏水纳米TiO2、KH-792改性纳米TiO2以一定的比例添加到环氧树脂中,制备改性剂/环氧树脂复合物,并从力学性能、表面性能和动态热力学分析表征三种改性方式的改性效果:改性剂均能很好提升环氧树脂表面水接触角,FAAS/EP的水接触角最高达到115.17°,TiO2-FCA/EP表面水接触角为103.25~105.83°,TiO2-KH792/EP表面水接触角为90~94.42°;改性剂在一定的添加量以内,环氧树脂复合物的力学性能随添加量的增加而提升,一旦超过一定的值,其作用效果会随添加量的增加而下降;TiO2-KH792能够提升环氧树脂的玻璃化转变温度(Tg),而FAAS和TiO2-FCA则会降低环氧树脂的Tg。
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