论文部分内容阅读
在湿法冶金的溶剂萃取领域内,工业上常用的萃取设备如混合澄清槽、萃取塔、离心萃取器等往往存在占地面积大,萃取反应时间过长,萃取剂耗量大,甚至存在安全隐患等问题;近年来,微流体萃取技术得到了快速的发展,各式各样的微反应器已经被用于溶剂萃取领域内的相关科研。微反应器的有效通道或腔室的物理尺寸缩小到微米级别,使得流体间的物理量如温度、压力、浓度和密度等的梯度急剧增加,导致传热传质推动力大大增加,可使传热系数提高几个数量级而传质反应时间降低几个数量级。本文针对如何将微流体技术更好地应用于溶剂萃取领域,提出了采用3D打印技术设计并制造一系列微流体萃取反应器,利用3D打印的优势以极低的成本增加微反应器的混合通道,这样既能够继承微流体萃取反应器单级萃取效率高的优势,也能够扩大微反应器的处理量。在本论文中,涉及1种单通道微反应器(称为“Y”型单通道微反应器)和3种多通道微反应器(有42个通道的微反应器A和B,有78个通道的微反应器C,正文中分别简称为微反应器A、B、C)的相关实验。本论文主要针对溶剂萃取工业上分离难度大,过程复杂的铟铁体系和铂钯铑体系开展相关实验。采用“Y”型单通道微反应器进行萃取分离铟铁的试验,当萃取剂P204的体积分数为30%,初始水相的pH值为0.7,油水两相在混合微通道内的接触时间为15s时,In3+的萃取率可达到98.15%,此时Fe3+的萃取率仅为3.07%,铟铁分离系数为1592.9,是常规萃取方法的5倍;采用有42个混合通道的微反应器A进行扩大试验,发现随着进口流速增加到一定程度(约流速v≥21ml/min),混合流体在微反应器中的流型会发生从段塞流到滴状流的变化,此时随着流速的进一步增加,In3+的萃取率因为滴状流的流型混合效率更佳而升高,且Fe3+的萃取率会由于接触时间太短而降低,这使得铟铁分离系数随流速增加而急剧上升,如在处理量达到6L/h,两相接触时间仅为0.64s时,铟铁分离系数可达262.5,这一现象既提高了In3+的萃取率,也增加了微反应器的处理量。为进一步扩大反应以及检验微反应器对不同体系的适应性,本文中采用有42个混合通道的微反应器A、B和有78个混合通道的微反应器C进行萃取分离溶液中铂、钯和铑的实验。实验结果表明:在流速为192.5ml/min时,使用微反应器A的分离系数βPt/Rh达到最大值104.8,βPd/Rh达到最大值127.9,超过萃取车间搅拌釜单级萃取的水平分别为45.7和65.3;在流速为210ml/min,即处理量为12.6L/h时,微反应器B、C内两相平均接触时间不超过1s,铂离子萃取率可达75%左右,钯离子萃取率可达80%左右,且有随着流速增加而进一步上升的趋势,而铑离子的萃取率仅为3%左右,分离效果优于萃取车间用搅拌釜运行12min的水平。综上所述,借助3D打印的方法设计微反应器,并将微流体技术应用于冶金溶剂萃取领域,可有效缩短反应平衡时间、降低设备制造成本、增加微反应器的处理量和改善湿法冶金溶剂萃取环境等。作为新兴技术,不仅有巨大的发展潜力,也符合国家中长期科学技术发展规划纲要中先进的高精度、短流程、连续化的冶金新型反应器基础研究和研制的基本要求。