【摘 要】
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磷矿在酸解过程常会产生氟化氢和四氟化硅等酸性气体,通常它们是以水吸收形成低浓度的氟硅酸（质量分数5-18%）,因此就需要浓缩后才能制备高附加值的氟化物。目前工业中氟硅酸的浓缩主要是通过浓硫酸浓缩法来进行的,但以上工艺能耗大,成本高。本课题采用溶剂萃取法浓缩氟硅酸,提浓效果明显,萃取剂可以再生,具有一定的创新性。本论文采用溶剂萃取法对磷肥副产氟硅酸（18%）进行浓缩,用有机溶剂进行萃取,用减压蒸馏的
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磷矿在酸解过程常会产生氟化氢和四氟化硅等酸性气体,通常它们是以水吸收形成低浓度的氟硅酸（质量分数5-18%）,因此就需要浓缩后才能制备高附加值的氟化物。目前工业中氟硅酸的浓缩主要是通过浓硫酸浓缩法来进行的,但以上工艺能耗大,成本高。本课题采用溶剂萃取法浓缩氟硅酸,提浓效果明显,萃取剂可以再生,具有一定的创新性。本论文采用溶剂萃取法对磷肥副产氟硅酸（18%）进行浓缩,用有机溶剂进行萃取,用减压蒸馏的方法对萃取剂再生。具体研究内容包括:（1）首先进行萃取剂的筛选,以酮类、酯类、脂肪醇类、胺类为筛选对象,最终确定环己醇是最佳萃取剂;（2）然后通过单因素法分别研究了相比、温度、时间及助剂用量对氟硅酸浓缩的效果。实验结果发现,相比12:1、温度60℃、时间50min时氟硅酸的浓度可以从18%提高到30%。（3）为了进一步确定最佳工艺设计了正交实验,结果发现浓缩氟硅酸的影响因素顺序为:相比＞时间＞温度,最佳操作条件是相比12:1,时间50min,温度60℃,单因素实验所得的最佳工艺和正交实验所得最佳工艺相同。（4）萃取级数的确定。按照最佳工艺进行实验,采用错流萃取的方法,对原料氟硅酸进行萃取,萃取级数为2级。同时还研究了萃取剂的萃取寿命,当萃取剂使用10次后将完全丧失萃取能力。（5）不同种类助剂的筛选,当萃取剂的浓度为50%、油水相比12:1、温度60℃、时间50min时,乙酸乙酯和2-乙基-1,3-己二醇的最高浓缩效果只能达到31%,然而硫酸二乙酯的浓缩效果却可以达到35%,但硫酸二乙酯的再生比较困难。（6）萃取剂的再生。萃取后的有机溶剂先碱洗、然后再减压蒸馏最终使萃取剂再生。其中碱洗选择用0.98mol/L氢氧化钠,有机相中氟回收率可以达到98.75%。减压蒸馏过程当真空度为0.086MPa,温度60℃时,萃取剂中水的去除率可以达到91.98%,再生后的萃取剂与原萃取剂效果相当。
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