神经递质是神经系统中重要的化学信号分子,对大脑认知、生理活动和精神状况等具有调节作用,实现神经递质浓度的在线实时监测对于情绪改善、大脑机理研究和精神疾病的治疗等十分重要。由于神经递质的分泌具有微量、受刺激时浓度变化快和变化范围大等特点,对神经递质的在线检测方法提出了较高要求。目前常见的神经递质在线检测方法包括微透析法和无损成像技术等,这些方法具有灵敏度高和检测精度良好等优势,但存在时间分辨率较低、设备昂贵、操作复杂、对专业人员要求较高等问题。作为一种典型的电化学传感器,离子选择性电极可以将待测物质的浓度转化为电位信号进行输出,具有检测精度高、响应时间短、选择性好和操作简单等优势,在临床、生物和环境等领域得到广泛应用。传统的离子选择性电极为液体接触式电极,其结构中内参比电极和内充电解质溶液的存在使电极有着难以保存、体积较大和易受污染等缺点。基于离子选择性电极的优势和响应机理,在本课题中构建出微型化全固态苯乙胺、乙酰胆碱离子选择性电极检测体系,可以实现对实际样本中苯乙胺和乙酰胆碱浓度的检测,为神经递质的在线实时检测提供了可行的方法。本论文采用固态电解质取代传统离子选择性电极中的内充电解质溶液和内参比电极,使电极的形状和大小更多样化,通过优化敏感膜中成分和配比制备出圆盘型全固态苯乙胺选择性电极,电极良好的响应特性为后续研究提供了基础;通过优化电聚合时间和涂膜工艺,采用电聚合的方法固定离子-电子转导层,制备出以500μm金丝作为导电基底、聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）（PEDOT:PSS）导电聚合物作为转导层和含有中性离子载体的聚氯乙烯敏感膜作为主体的针状全固态苯乙胺选择性电极,使电极结构由平面转为立体结构,并测试了电极的传感器特性和在血浆、药物样本中的应用,为可植入式电极的微型化打下基础;基于圆盘型和针状电极的研究基础,论文以碳纤维作为导电基底,通过优化电极的制备工艺使电极尺寸缩小数十倍,经过对电极的表征和对传感器特性的分析,该微型化苯乙胺电极表现出较宽的线性范围、良好的灵敏度和抗干扰特性等,并在以人工脑脊液为背景溶液的条件下对苯乙胺表现出接近100%的回收率,表明该微型化传感器为快速、灵敏和便捷地检测苯乙胺提供了一种有效途径。通过对电极的配比和组成进行优化后,制备出微型化全固态乙酰胆碱选择性电极,考察了电极的灵敏度、检测下限、线性范围、选择性、稳定性、重复性和一致性、使用寿命等特性,并测试了电极在人工脑脊液中的响应特性,该电极在乙酰胆碱浓度较低的条件下仍具有良好的回收率,可应用于实际样本中乙酰胆碱的检测。在电位法检测中,参比电极具有提供稳定基准电位的作用,需要具备良好的稳定性。传统的标准参比电极通常为银/氯化银电极或者甘汞电极等,其中内充电解质溶液和盐桥的存在使电极难以微型化和贮存。本论文在电极微型化的研究基础上,制备出微型化全固态参比电极。该参比电极对不同电解质溶液、不同p H范围、不同CO2和O2浓度等条件具有良好的抗干扰特性。并基于微型化全固态苯乙胺、乙酰胆碱选择性电极和微型化全固态参比电极分别构建出微型化全固态苯乙胺和乙酰胆碱检测体系,实现了在鸡脑匀浆液中对较低浓度的苯乙胺和乙酰胆碱的检测。结果表明该微检测体系有望应用于临床、生物等研究中。