【摘 要】
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进入二十一世纪以来,能源短缺的问题逐渐暴露,储能材料与系统逐渐成为科研人员研究的热点。介电薄膜电容器通过极化以静电场的形式储存电能,与市面常见的电池、超级电容器等储能元器件相比,有着高功率密度、快速充放电、抗疲劳特性、体积小等优势,广泛的应用在多脉冲放电和功率调节器件中,包括医疗设备（X射线元器件、手术激光）、能源系统（高频逆变器、并网光伏发电）、科研仪器（核效应模拟、高强度磁场实验）以及航空航天
【基金项目】
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国家自然科学基金； 教育部新世纪优秀人才支持计划； 山东大学自主创新基金交叉学科培育项目； 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室开放基金； 齐鲁工业大学(山东省科学院)拔尖人才基金； 齐鲁工业大学国际合作研究项目；
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进入二十一世纪以来,能源短缺的问题逐渐暴露,储能材料与系统逐渐成为科研人员研究的热点。介电薄膜电容器通过极化以静电场的形式储存电能,与市面常见的电池、超级电容器等储能元器件相比,有着高功率密度、快速充放电、抗疲劳特性、体积小等优势,广泛的应用在多脉冲放电和功率调节器件中,包括医疗设备（X射线元器件、手术激光）、能源系统（高频逆变器、并网光伏发电）、科研仪器（核效应模拟、高强度磁场实验）以及航空航天（航天飞机电力系统、火箭推进系统）等多个领域,并在微电子集成电路中有着广泛的应用前景。由于介电薄膜电容器在充放电过程中本身的介电损耗和漏导电流等因素,导致其较低的有效储能密度,使其现阶段无法在微电子集成工业中得到广泛的应用。因此,如何提高介电薄膜电容器的储能密度是该方向的研究难点,并且现有的CMOS-Si工艺制备温度极限为500℃,需要在该温度以下制备出性能优异的介电薄膜电容器。钛酸钡（BaTiO3）薄膜,其简单、无铅的化学组成以及优异的铁电介电性能,使其成为理想的铁电储能材料之一。钛酸钡有着显著的各向异性,可引入缓冲层制备择优取向的钛酸钡铁电薄膜,并通过应力工程和尺寸效应调节其电学性能,探究微观结构、残余应变以及尺寸效应对其电学性能的影响。这些研究对提高铁电薄膜电容器的储能特性有着重要的理论意义以及应用价值。在具体的实验方面,运用多靶磁控溅射技术,选取单晶Si为基底,中低温（300℃-500℃）原位制备BaTiO3（BTO）铁电薄膜,研究薄膜的取向生长规律,揭示储能特性中的构效关系。本文具体研究内容如下:（1）使用单晶Si基底,在不同制备温度（300℃-500℃）下生长BTO薄膜,通过引入与BTO晶格匹配的LaNiO3（LNO）作为缓冲层,以实现其取向生长。并利用“过冷度”参数来预测制备温度对晶粒尺寸、晶粒取向、微观形貌的影响。主要结论如下:随着制备温度的升高,晶粒尺寸增加而面内压缩应变降低。XRD显示350℃-450℃制备BTO薄膜呈现（00l）择优取向,而300℃和500℃制备温度下出现（111）取向晶粒。TEM观测表明,BTO薄膜均呈现贯穿膜厚的柱状晶微观形貌。小晶粒和大面内压缩应变分别导致高击穿电场和大极化,350℃和450℃制备BTO薄膜分别具有最优的储能特性和介电调谐率。（2）利用相场模拟理论,预测外延、多晶、柱状大晶粒和柱状纳米晶的P-E回线。其中,柱状纳米晶由于稠密的晶界分布,在外场下,其内部的平均极化呈现缓慢上升趋势,非铁电相晶界的周期性排列起到了延迟饱和极化的作用。结合（1）中的结论,选取350℃的制备温度,通过降低LNO和BTO层厚度,调控晶粒尺寸和面内压缩应变,进而获得更加“细长”的P-E回线。对比晶粒尺寸为11nm（面内压缩应变～-2.9±0.04%）和14nm（面内压缩应变～-2.1±0.02%）的BTO铁电薄膜,其极大的最大极化强度和击穿电场分别为81 μC/cm2、8.1MV/cm和59μC/cm2、6.5MV/cm。有效储能密度和储能效率分别为221J/cm3、79.5%和130J/cm3、76%。晶粒尺寸为11nm的BTO铁电薄膜,提供了在Si基底上生长铁电薄膜所获得的最高储能密度（迄今为止）。并利用铁电温谱、频谱以及疲劳测试,证明其亦具有较宽的工作温度区间、优异的频率稳定性和抗疲劳特性。（3）通过快速充放电RC回路测试了 BTO薄膜在器件层面的储能表现,通过对比P-E回线与充放电测试结果,证明了这一实验方法的可靠性。在该充放电测试中,厚度为700±30nm和1200±70nm的BTO铁电薄膜,其放电能量密度分别为128 J/cm3和144 J/cm3,揭示了其储能密度在薄膜厚度上的可延展性,即在微观结构相同的情况下（皆为柱状纳米晶且长径比相似）,BTO膜的储能密度不受其厚度的影响。厚膜一般具有更大的应用空间,1200±70nm厚的BTO有着可与铁电聚合物（～10μm厚）相媲美的面储能密度。
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