近年来，多面体低聚倍半硅氧烷作为连接有机材料和无机材料的重要桥梁受到了越来越多的关注。作为一种新型的纳米粒子，多面体低聚倍半硅氧烷具有特殊的分子结构，其核心是以无机的硅氧结构构成的骨架，外围连接有机官能团。这种规整的单纳米尺度的分子内杂化结构赋予了多面体低聚倍半硅氧烷优越的性能，因此多面体低聚倍半硅氧烷研究具有重要的科学理论意义和实用价值。　　 当前，环境问题成为世界关注的热点话题，对环境中有毒物质的识别和检测是化学领域的重要任务之一。其中，金属离子因其对生命体和地球水系造成的不可逆破坏引起了研究者的重视。因此，设计合成高效灵敏、快速简易的离子探针成为分析领域的研究热点之一。荧光探针由于具有选择性好、灵敏度高等优点被广泛应用。罗丹明B及其衍生物是一类重要的荧光染料，具有荧光量子效率高、光稳定性好等优势，是制备荧光探针的理想材料。　　 本文采用三官能的苯基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷作反应单体，甲醇作反应溶剂，在盐酸催化下经水解缩合制备了苯基低聚倍半硅氧烷、γ-氨基丙基低聚倍半硅氧烷，产率达到70％和25％左右。此类合成方法具有操作简单、产率高、成本低、反应周期短等优势。并对苯基低聚倍半硅氧烷进行了进一步修饰，制备了硝基和氨基取代的苯基低聚倍半硅氧烷。此类合成方法操作简单，产率较高，成本较低，反应周期最短可为48小时。　　 基于trigger的响应机理，本文基于罗丹明B设计了铝离子荧光探针，通过红外光谱、核磁共振波谱、电喷雾质谱等方法确定了探针结构。探针的选择性和灵敏度通过紫外/可见吸收光谱和荧光发射光谱进行了研究。同时，还采用核磁、理论计算等方式对探针的响应机理进行了验证。结果表明，设计的荧光探针对铝离子显示出了选择性识别，具有较高的灵敏度。同时探针的荧光强度和紫外吸收强度在一定浓度范围内与铝离子的浓度呈线性关系，可以实现铝离子的定量测定。