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重金属污染是目前世界面对的一个重大议题,如何高效准确对其检测已经迫在眉睫。目前,重金属检测主要用光谱法,但是这些方法仪器设备笨重、造价高、实时应用性差,而新涌现的电化学检测成本低,操作方便,实时性好,成为了重金属检测的理想方法。电化学检测重金属的关键在于电极修饰材料的选择,具有较大表面积的碳纳米材料,不仅可为重金属离子提供更多的活性位点,而且优异的电化学性能保证重金属在电极表面的快速富集和溶出,提高检测的灵敏度;但是单一碳材料容易团聚,影响其性能。聚苯胺作为导电聚合物的优秀代表,不仅具有好的导电性,还具备多种形貌特征,表面含有与重金属离子配位络合的氨基基团,可大量富集重金属离子。本论文首先制备了还原氧化石墨烯(RGO)-酸化碳纳米管(MWCNTCOOH)-碳微球(CS)复合材料、还原氧化石墨烯(RGO)-酸化碳纳米管(MWCNTCOOH)-聚苯胺微球(PAN)复合材料,在了解电化学性能基础上,还对其在重金属分析中的潜力进行探究。论文主要工作如下:1.分别制备了还原氧化石墨烯-酸化碳纳米管-碳微球复合材料、还原氧化石墨烯-酸化碳纳米管-聚苯胺微球复合材料,并用SEM、IR光谱、Raman光谱、EIS、CV对其分析表征。结果显示,上述两种碳复合材料的电化学活性面积均增大了一倍多,而且具备三维的导电网络结构,避免了堆积团聚。2.制备了还原氧化石墨烯-酸化碳纳米管-碳微球复合材料修饰的电极,并用于检测水体中的铅离子(Ⅱ)。考察了底液、pH、沉积电势和时间、碳微球尺寸和碳材料配比对铅离子(Ⅱ)检测的影响。结果表明:当pH为4.5HAc-NaAc溶液为底液,沉积电势-1.2V,沉积时间为120s,直径为1微米的碳微球,且还原氧化石墨烯、酸化碳纳米管、碳微球三种碳材料的质量浓度比为1:1:1时,电极对铅离子(Ⅱ)的检测效果最好,检出限为0.8 nM。3.在上述实验基础上,以聚苯胺微球代替碳微球,制备了还原氧化石墨烯-酸化碳纳米管-聚苯胺微球复合材料修饰的电极,并用于检测水体中的铅离子(Ⅱ)和镉离子(Ⅱ)。考察了电解质底液、pH、沉积电势、沉积时间对铅离子(Ⅱ)和镉离子(Ⅱ)检测的影响。结果显示,当pH为4.5醋酸缓冲溶液为电解质底液,沉积电势-1.3V,沉积时间为120s,铅离子(Ⅱ)和镉离子(Ⅱ)在0.2-1.0μM范围内,重金属离子浓度与峰电流呈现较好的线性关系,检测灵敏度分别为57.05 μA/μM和47.35 μA/μM,铅离子(Ⅱ)和镉离子(Ⅱ)的检出限分别达到了0.3 nM和0.4 nM。4.此外,还考察了在铋离子存在下,还原氧化石墨烯-酸化碳纳米管-聚苯胺微球复合材料修饰的电极对铅离子(Ⅱ)和镉离子(Ⅱ)检测的影响。结果发现,在0.8 μM铋离子存在时,铅离子(Ⅱ)和镉离子(Ⅱ)的检测灵敏度提高了近一倍,灵敏度分别为102.81 μA/μM和109.83μA/μM 铅离子(Ⅱ)和镉离子(Ⅱ)的检出限分别达到了0.1 nM和0.2 nM。此外,采用该材料修饰的化学传感器分析实际样品,与电感耦合等离子质谱(ICP-MS)的测试结果相差不大,证明了该材料修饰传感器可以进行实际应用。