芳羟基化合物的合成在精细化学品的制备中占有重要地位，采用双氧水催化氧化法进行羟基化反应的研究，符合环境友好政策。本论文通过颠倒硫酸和乙醚的加入顺序和反应中严格控制酸强度两方面，对酸化乙醚萃取法进行改进，H<,5>PMo<,10>V<,2>O<,40>收率为86.7％，高出传统工艺56.7个百分点。之后通过正交试验分析得到了均相H<,2>O<,2>催化氧化法合成2,5-二氯苯酚的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下进行反应，1,4-二氯苯转化率为10.08％，2,5-二氯苯酚的选择性为100％。在类似工艺条件下反应，2,6-二甲基苯酚转化率为26.7％，2,6-二甲基对苯二酚选择性为80.1％；氯苯转化率为17.2％，对邻比为4.71，甲苯转化率为19.4％。根据提出的催化机理，通过动力学公式推导，得到H<,2>O<,2>消耗速率方程：验证了与实验测定结果的一致性。然后通过正交试验及分析得到了多相H<,2>O<,2>催化氧化法合成2,5-二氯苯酚的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下进行反应1,4-二氯苯转化率为7.12％，2,5-二氯苯酚的选择性为100％。在类似工艺条件下反应，2,6-二甲基苯酚转化率为19.8％，2,6-二甲基对苯二酚选择性为83.5％；氯苯转化率为10.3％，对邻比为4.34，甲苯转化率为11.5％。论文最后选择的是多相H<,2>O<,2>催化氧化法制备2,5-二氯苯酚工艺。催化剂、溶剂均可多次重复套用。放大实验1,4-二氯苯的平均转化率为7.01％，以消耗的1,4-二氯苯计，2,5-二氯苯酚收率为99.1％。精制后2，5-二氯苯酚纯度为99.5％。