本文以3-羧基水杨醛和水杨醛为基本结构单元,将其与糠胺、2-氨甲基噻吩和1,3-丙二胺缩合形成Schiff碱,再以这些Schiff碱为配体合成了一系列的过渡金属配合物,并对其进行了结构和性质研究。（1）以3-羧基水杨醛缩糠胺Schiff碱（H₂CSF）为配体得到了Ni₃（CSF）₂（CH₃COO）₂（DMF）₂（H₂O）₂。通过IR,元素分析,热重分析对配合物进行了表征,并用X射线晶体衍射测定了配体及配合物的结构。配合物Ni₃（CSF）₂（CH₃COO）₂（DMF）₂（H₂O）₂属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=1.01237（17）nm,b=1.04086（18）nm,c=1.04884（18）nm;α=82.528（2）°,β=67.339（2）°,γ=83.010（2）°;Z=1,R₁=0.0505,wR₂=0.0936[I>2sigma（I）]。三核分子是中心对称的,每个镍离子被配位在稍微变形的八面体中,三个镍离子排列在一条直线上。两个CFS^2-作为NOO三齿配体,其酚氧原子和羧基氧原子作为桥联原子,配位在赤道平面上,两个水分子也配位在赤道平面上。两个桥联醋酸根离子和两个DMF配位在轴向位置。（2）合成了N,N’-二（水杨醛）缩1,3丙二胺Schiff碱三核镍的配合物Ni₃（DSP）₂（CH₃COO）₂（DMF）₂-Ni₃（DSP）₂（CH₃COO）₂（CH₃OH）₂·2CH₃OH,其中H₂DSP为N,N’-二（水杨醛）缩1,3丙二胺Schiff碱。通过IR,元素分析,热重分析对配合物进行了表征,并用X射线晶体衍射测定了配合物的结构。配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数a=1.21506（11）nm,b=1.33601（12）nm,c=1.48600（13）nm;α=84.894（2）°,β=70.101（2）°γ=81.988（2）°;Z=1,R₁=0.0545,wR₂=0.1052[I>2sigma（I）]。晶胞中含有不同的分子,配合物中Ni（Ⅱ）离子处于变形的八面体配位环境中。（3）合成了水杨醛缩糠胺Schiff碱单核镍和单核钴的配合物Ni（SF）₂、Co（SF）₃[HSF=水杨醛缩糠胺Schiff碱]。通过IR,元素分析,热重分析对配合物进行了表征,并用X射线晶体衍射测定了配合物的结构。配合物Ni（SF）₂晶体属单斜晶系,空间群C2/c。晶体参数α=2.0240（6）nm,b=0.57166（18）nm,c=1.7379（5）nm;α=90°,β=95.043°,γ=90°;Z=4,R₁=0.0985,wR₂=0.1821[I>2sigma（I）]。化合物分子由两个一价阴离子（SF）^-和一个二价金属离子组成。配合物Co（SF）₃晶体属三斜晶系,空间群P-1。晶体参数a=0.90064（8）nm,b=1.06113（9）nm,c=1.63623（14）nm;α=93.9890（10）°,β=94.8860（10）°,γ=93.6270（10）°;Z=2,R₁=0.0350, wR₂=0.0958[I>2sigma（I）]。化合物分子由三个一价阴离子（SF）^-和一个三价金属离子组成。（4）合成了3-羧基水杨醛缩2-氨甲基噻吩Schiff碱Cu（Ⅱ）配合物[Cu₃（CST）₂·（DMF）₂Cl₂[H₂CST=3-羧基水杨醛缩2-氨甲基噻吩Schiff碱]。通过IR和X射线单晶衍射测定了配合物的结构。配合物属单斜晶系,空间群P21/c。晶体参数a=0.75401（15）nm,b=1.1818（2）nm,c=1.9866（4）nm;α=90°,β=99.119（4）°,γ=90°;Z=2,R₁=0.0413,wR₂=0.1051[I>2sigma（I）]。Cu（1）与Cu（1）^#1的配位环境相同,均为五配位的轻微变形的四方锥结构,底面被三个O原子和一个N原子占据,DMF分子中的O位于锥顶。