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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑]（PIPD）是一种性能优异的高分子化合物。由于分子结构中双向羟基的存在，使其可以形成分子内和分子间氢键。以它为原料制备的纤维在耐压缩性能方面远高于其它有机高性能纤维，耐热性、耐老化性等其它性能也比较突出，在未来将会有很好的发展前景。本论文以2,6-二氨基吡啶（DAP）为基础原料，采用发烟硫酸和发烟硝酸的混酸通过一步法硝化制备出2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶（DANDP）。采用二甲基亚砜（DMSO）对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶重结晶提纯后进行催化加氢反应，制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAP3HCl H2O）。通过傅立叶红外光谱、核磁共振、高效液相色谱等表征手段对各阶段产物进行了表征分析，结果表明制备出的2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐纯度达到99.8%以上。以1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯（DMSS）为原料，在催化剂的作用下经芳香构化和水解反应制备出2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）。对2,5-二羟基对苯二甲酸提纯处理后经高效液相色谱测试其纯度在99.9%以上，通过傅立叶红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征分析，结果表明我们所制备的产物结构完全正确。本论文同时对PIPD的缩聚反应进行了研究。优化了TD盐的制备工艺，确定了最佳制备条件，产率达到85%以上。通过傅立叶红外光谱、核磁共振、TG、元素分析等表征方法验证了TD盐的结构。通过正交实验的方法确定了TD盐缩聚反应的最佳工艺条件并进一步对影响反应的各个参数采用单因素实验的方法进行了研究。另外我们也对脱HCl缩聚反应进行了初步探讨。通过傅立叶红外光谱、X射线衍射光谱仪（XRD）、TG、乌氏粘度计、激光拉曼光谱（Raman）对缩聚产物进行了表征分析，结果表明我们所制备的聚合物具有二维有序的结晶结构，耐热性较好。