传统化石能源的逐渐枯竭以及导致的环境问题,使得对新能源技术的开发越来越重要,因此研发新型的储能器件变得迫在眉睫。锂离子电池因为其高成本和严重的安全问题,导致其广泛的应用收到了严重的阻碍。而水系储能器件（比如超级电容器和水系锌离子电池）对环境的友好性、出色的安全性以及低成本等优点有望成为代替锂离子电池的新一代储能器件。目前,提高水系储能器件的能量密度、功率密度以及循环稳定性的主要途径之一是开发高性能的电极材料。过渡金属氧化物由于具有多种不同的价态与结构以及出色的氧化还原反应活性,能够提供不俗的容量,是一种优秀的电极材料。然而,过渡金属氧化物简单的纳米结构、反应过程中结构的变化以及差的电子和离子导电率,都会导致比较差的循环性能和倍率性能。本论文通过对过渡金属氧化物结构的设计与改性,系统探究了其作为储能器件电极材料的电化学性能。（1）通过快速和可扩展的动态热氧化方案氧化相应的过渡金属,制备了具有明确结构的三维（3D）纳米褶皱过渡金属氧化物。以泡沫镍为基础材料,得到了自支撑的三维纳米褶皱Ni@NiO电极,其褶皱程度可以通过改变热氧化参数进行调节。此外,三维纳米褶皱Ni@NiO显示出卓越的电化学性能,当作为超级电容器阴极工作时,在扫描速率为2 m V s-1时,其比电容为0.23 F cm-2,当扫描速率增加到50 m V s-1时,其比电容能保持原来的50%。这种优异的性能是由于纳米褶皱结构增加了电化学活性位点、促进了离子的扩散。（2）通过简单的原位CV沉积,将Zn2+预嵌入到了MnO2的结构中（既Zn-MnO2）。相对于原始的MnO2,基于Zn-MnO2阴极的水系锌离子电池的比容量和循环性能都得到了明显改善。当电流密度为0.1 A g-1时,其比容量达到了218 m Ah g-1。在1 A g-1的电流密度下循环1000圈,电池每圈的容量衰减仅为0.029%。Zn2+的预嵌入不仅稳定MnO2的结构,而且拓宽了MnO2的层间距,降低了充放电曲线之间的电压差。此外,通过恒电流间歇滴定技术（GITT）阐明了水系锌离子电池的放电过程包括H+和Zn2+的共嵌入。本论文通过开发高性能的过渡金属氧化物电极材料,为水系电化学储能器件的应用奠定了一定的实验与理论基础。