【摘 要】
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富勒烯氟化物的合成及其性质研究目前已成为富勒烯研究的热门课题之一,通过自由基反应合成新型富勒烯氟化物,总结反应规律,并研究其光电特性,对富勒烯化学的发展以及拓展富勒
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富勒烯氟化物的合成及其性质研究目前已成为富勒烯研究的热门课题之一,通过自由基反应合成新型富勒烯氟化物,总结反应规律,并研究其光电特性,对富勒烯化学的发展以及拓展富勒烯基新材料具有重要意义和作用。本文旨在研究通过自由基加成反应合成新型具有独特结构和性能的富勒烯氟化物及全氟烷基化物,为设计合成新型富勒烯基功能性材料积累基础。1.通过搭建一套制备富勒烯氟化物的装置,用KF和MnF3的混合物与C60通过高温真空反应,产物经高效液相色谱(HPLC)分离和纯化,获得了系列C60氟化物,并借助红外光谱(IR)以及19F核磁共振谱(19F NMR)对产物主要组分进行了表征。实验结果表明反应温度、反应的真空度以及反应物的摩尔比对C60F18的产率有较大影响。2.研究了反应物摩尔比及反应温度对C60与CF3CO2Ag在高温条件下反应产物组分的影响。反应产物经HPLC分离,并通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、IR和19F NMR表征。实验结果表明;反应物CF3CO2Ag与C60摩尔比较小(10;1)时,产物中的·CF3加成数及组分数较少,未反应的C60较多;CF3CO2Ag与C60摩尔比较大(30;1)时,加成的·CF3数较多,产物组分较多。改变反应温度的实验结果表明;温度越高产物组分越多,产率越高。3.探索性地研究了N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷和N-甲基-2-五氟苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷分别与CF3CO2Ag在高温真空下的反应。产物经HPLC分离和纯化,通过UV-Vis、荧光光谱、IR、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)表征,初步结果表明C60吡咯烷衍生物的球壳上已经加成上了两个、四个和六个·CF3,但其结构和·CF3的具体位置还有待于进一步研究。C60衍生物的全氟烷基化是一片尚未开发的研究领域,研究C60衍生物的三氟甲基化反应将为合成新型功能性C60衍生物奠定基础。
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