半导体的光催化反应利用了可再生量巨大的太阳能,能够将有毒有害的物质转化,是一种优异的绿色环保技术。如何设计高效半导体光催化剂是光催化领域的一项重要研究。金属氧化物（氧化铌、氧化钛等）是研究和应用最广泛的光催化剂,然而大多数金属氧化物存在自身带隙过大和光催化活性位点不足的问题。与高比表面积的碳复合或者在氧化物纳米结构表面包裹碳层是增加氧化物催化剂催化活性的常用方法,但是复合结构中氧化物的活性位点少、稳定性差,且氧化物难以与碳实现纳米尺度的均匀复合,使得复合材料光催化性能提升有限。假如氧化物与类石墨烯碳片层层叠加构成三明治结构,单层碳位于氧化物层间不仅能增加氧化物的活性位点,而且能充当光生电子传导通道提高光生电子和空穴分离效率,有望实现光催化活性的进一步提高。然而目前类石墨烯碳层插层的氧化物复合光催化剂还鲜有报道。本论文设计合成了石墨烯碳插层氧化铌和石墨烯碳插层二氧化钛两种纳米三明治杂化材料,并考察了其光催化性能,为高性能光催化剂的研发提供了新的思路。研究内容如下:（1）高温熔盐、酸交换步骤获得前驱物后利用水热十二胺插层法制备了由氧化铌和石墨烯组成的类三明治结构光催化剂。NbOx/C中出现低价态Nb,极大地扩大了光响应范围,具有优异的结构稳定性和高光催化活性。在紫外光和可见光照射下,亚甲基蓝（MB）的光催化降解速率分别是未插层石墨烯材料的11倍和2.3倍。（2）利用同时热解六氟钛酸和辛胺插层法制备了由二氧化钛和石墨烯组成的交替层叠杂化结构光催化剂。TiO₂/G杂化纳米复合材料比表面积为38.88 m²/g,具有高电荷转移动力学、优异的结构稳定性和高光催化活性。在紫外光和可见光照射下,亚甲基蓝（MB）的光催化降解速率分别是未插层石墨烯材料的4.22倍和2.09倍。