如今,化石燃料的快速消耗带来了一系列严重的环境问题,人类迫切希望找到能够代替传统燃料的清洁能源并开发有效的能量存储技术。作为清洁和可再生的能量载体,氢(H2)能源被认为是替代化石燃料有希望的候选者,氢能的应用可减少对化石燃料的依赖,并通过减少温室效应的影响和其他有毒物质的排放来增加对环境有益的气体。因此关于氢能的制备变得尤为重要,其中,一种很有效的方法是电解水制氢。另一方面,锂离子电池(LIBs)是一种储存和携带能量的方法。LIBs作为典型的二次电池具有许多优点,包括体积小、重量轻、能量密度高和循环寿命长等。LIBs在清洁能源储存以及电动汽车工业中发挥着重要作用。开发新型电极材料应用于电解水制氢和锂离子电池成为研究的热点。近年来,钼基化合物由于拥有着独特的物理化学性能和微观结构,迅速引起了国内外众多领域的专家学者们广泛地关注。作为钼基化合物中具有代表性的材料,二硫化钼(MoS2)和磷化钼(MoP)已经被证明在电解水制氢和锂离子电池方面有着出色的应用前景。本论文以钼基化合物纳米材料(MoS2和MoP)作为研究对象,设计和构筑了MoS2纳米花、单层、金字塔形和多层MoS2纳米结构、超薄MoS2片阵列、MoS2/FeS2纳米复合结构以及MoP纳米片阵列结构,系统研究了工艺参数对这些纳米结构的形貌调控,并且探索了其中阵列结构和复合材料在储锂性能和电催化制氢方面的应用。主要研究成果如下:(1)以]MoO3和S的粉末作为原料,在真空管式炉中,通过化学气相沉积(CVD)法,在硅基底上制备得到了由超薄纳米片(花瓣)构成的MoS2纳米花。所制备的三维纳米花结构独立地生长在基底表面,横向尺寸为3-4 μm,纳米片厚度为10-30 nm。通过分析得出MoS2纳米花的生长机理:边缘位错和曲面的形成引起的纳米片的垂直生长。(2)以MoO3和S的粉末作为原料,通过调节载体氩气气体流速,通过催化剂辅助的CVD法成功地制备了尺寸为4-5 μm的单层三角形薄片、少层金字塔到多层块状的MoS2纳米结构。研究结果表明,载气流速对MoS2的成核和生长有重要影响:较低流速的氩气会导致MoS2纳米结构稳定生长,形成均匀的单层纳米薄片,而较高的流速会导致快速连续的成核,甚至会使得MoS2纳米结构的不稳定和无序生长,形成少层MoS2金字塔或不规则形状的多层MoS2纳米块。(3)利用一步CVD法,在钼箔基底上直接制备了垂直排列的MoS2纳米片阵列,而这些垂直生长的MoS2纳米片彼此密集地结合在一起形成了大量的微介孔孔隙,单个MoS2纳米片的厚度约为10 nm。以此直接制作的自支撑无粘接剂锂离子电池负极具有高的比容量(0.1 A g-1的电流密度下1061 mAh g-1的放电比容量),良好的循环稳定性(在循环40次后保持82%原始电容量)和出色的倍率性能。优异的性能主要归因于:MoS2纳米片阵列可以很好地粘附到导电集流体(Mo箔)上,极大地促进电子和锂离子的传输;超薄的MoS2纳米片可以大大减少锂离子扩散和电子的传输路径;网络状MoS2纳米片可以提供大量纳米级和微米级的介孔,有利于电解质的充分渗透,而且有效地避免在循环过程中材料体积的膨胀和原始结构的破坏。(4)以Mo03粉为钼源,FeC12·4H20为铁源,S粉作为硫源,通过一步CVD法在柔性基底碳布上成功制备了MoS2/FeS2纳米复合结构。这种复合结构是由超薄MoS2纳米片均匀地包覆在FeS2颗粒表面所构成。不同反应温度与铁源的量会影响样品的组成和形貌,研究结果表明:650℃反应温度和100 mg铁源的量为其最佳生长条件。这种生长在碳布上的复合结构直接可以作为电解水制氢的电极材料,表现了非常优异的催化活性:在0.5 M H2SO4电解液中,10mA cm-2的电流密度下过电位为134 mV,Tafel斜率为76.8 mV dec-1,和优异的电化学稳定性。其优异的电化学性能主要归因于样品良好的导电性,大的比表面积和MoS2纳米片与FeS2纳米颗粒之间的协同效应。(5)利用在钼基底上制备的垂直MoS2纳米片阵列为前驱体,通过红磷磷化的方法得到了 MoP纳米片阵列结构。垂直MoP纳米片阵列结构结晶性高且形貌可控,具有很大的比表面积,容易暴露更多的活性位点,提高了电化学反应活性。探究不同反应条件(磷化温度和红磷量)对获得产物的影响,获得900℃磷化温度以及500 mg红磷质量为最佳工艺参数。在最佳条件下得到的MoP纳米片阵列结构作为无粘合剂、集成和自支撑的制氢反应电极,在0.5 M H2SO4和1 M KOH的电解液中,在电流密度为10 mA cm-2时的过电位分别为95和106 mV,以及相对较小的Tafel斜率(50.0和55.0 mV dec-1),并且在酸性和碱性电解质中具有优异的电化学耐久性。因此,这种其独特的自支撑MoP纳米片阵列结构作为电解水制氢的催化剂,有广泛的运用前景。