砷广泛存在于自然界中。由于人类活动等原因,含砷化合物持续被释放到环境中,导致环境中砷含量不断累积,危害着生物体的健康。环境和生物样品中存在着多种不同的无机和有机砷形态,不同砷形态的环境、生化和毒理学效应不尽相同。因此,与测定砷含量的分析工作相比,砷形态分析能提供更丰富的信息。环境（水、土壤等）和食品（海产品、大米等）样品中砷形态分析可以揭示环境中砷污染程度;生物（如尿液、血液和头发等）样品中砷形态分析可以反映个人的砷暴露程度和健康状况。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）因具有灵敏度高、线性范围宽、多元素同时检测等优点,被广泛应用于痕量元素测定中。但是,将ICP-MS直接应用于实际样品中砷元素的测定时,存在着⁴⁰Ar³⁵Cl对⁷⁵As的多原子离子干扰、基体干扰、砷含量低于仪器检出限、无法区分多种砷形态等问题。因此,ICP-MS测定前需要辅以合适的样品前处理方法对目标砷形态进行预富集,通过分离技术对多种砷形态进行区分,以最终得到各个砷形态的含量信息。磁固相萃取（MSPE）是一种新型的样品前处理方法,可以通过外加磁场实现相分离,多用于大体积样品中目标分析物的富集,具有较好的抗基质干扰能力。对无机砷形态（As（Ⅲ）、As（V））而言,合适的样品前处理方法可以选择性萃取As（Ⅲ）或As（V）,实现两者的分离。对多种砷形态分析而言,常用色谱法进行分离。高效液相色谱（HPLC）与ICP-MS的接口简单、易于联用,是一种广泛使用的色谱分离方法。综上所述,建立高效、灵敏、快速的砷形态分析方法具有重要的意义。本论文的研究目的是:合成新型MSPE材料用于砷形态的富集,建立MSPE-（HPLC）-ICP-MS联用新方法用于环境和生物样品中砷的形态分析。本论文的研究内容包括:（1）制备了巯基（-SH）修饰的环氧基改性磁性纳米材料（Fe₃O₄@Si O₂@GMA-S-SH MNPs）,基于此建立了MSPE-ICP-MS联用分析方法测定实际水样中两种无机砷形态（As（Ⅲ）和As（V））。Fe₃O₄@Si O₂@GMA-S-SH MNPs在p H 5.0-9.0范围内可以选择性吸附As（Ⅲ）,实现As（Ⅲ）和As（V）的分离。As（V）经Na₂S₂O₃/KI还原后,可通过差减法得到其含量信息。在优化的实验条件下,所建立的方法对As（Ⅲ）的检出限（LOD）为1.5 ng L^-1,线性范围为5-3000 ng L^-1,相对标准偏差（RSD）(c=10 ng L^-1,n=7)为9.6%。该方法被成功用于自来水和环境水中As（Ⅲ）和As（V）的形态分析。（2）制备了Ti（Ⅳ）负载的磷酸根改性磁性纳米材料（Fe₃O₄@Si O₂@KH570-PO₄-Ti（Ⅳ）MNPs）以同时萃取多种砷形态,包括无机砷（i As）、单甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）和苯胂酸类化合物（对氨基苯胂酸（p-ASA）、4-羟基苯胂酸（4-OH）、苯胂酸（PAA）和3-硝基-4-羟基苯胂酸（ROX））,建立了MSPE-HPLC-ICP-MS联用分析方法用于鸡肉和鸡肝中七种目标砷形态的检测。当p H 5.0时,七种目标砷形态均可定量吸附在Fe₃O₄@Si O₂@KH570-PO₄-Ti（Ⅳ）MNPs上;以0.1 mol L^-1 Na OH为解吸剂,可实现七种目标砷形态的完全解吸。在最优的实验条件下,所建立的方法对DMA、MMA、p-ASA、i As、4-OH、PAA和ROX的LOD分别为0.39、0.60、0.23、1.85、0.54、0.48和0.84 ng L^-1,RSD(c=10 ng L^-1,n=7)分别为3.6、3.9、5.5、12.4、6.1、5.8和5.0%,线性范围为1-5000 ng L^-1。将该方法应用于鸡肉和鸡肝样品的砷形态分析中,均未检测到目标砷形态;在0.04、0.4和4μg g^-1三种浓度水平的加标回收实验中,回收率在80.6-123%之间。