【摘 要】
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力致变色材料是一种在外部机械力的刺激下,其光学性质会发生可逆转化的材料。力致变色材料可用于防伪器件、应力传感器和智能可穿戴设备等领域,最近几年引起人们的广泛关注。力致变色聚氨酯是一种新型力响应高聚物材料,在受到外界力的作用时材料的光学性能会发生改变。力致变色聚氨酯的变色功能主要依赖小分子力敏基团,通过设计小分子结构来提升其受力变色效应的研究工作有重要的意义。应力能否通过基体有效的传递到力敏基团上,
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力致变色材料是一种在外部机械力的刺激下,其光学性质会发生可逆转化的材料。力致变色材料可用于防伪器件、应力传感器和智能可穿戴设备等领域,最近几年引起人们的广泛关注。力致变色聚氨酯是一种新型力响应高聚物材料,在受到外界力的作用时材料的光学性能会发生改变。力致变色聚氨酯的变色功能主要依赖小分子力敏基团,通过设计小分子结构来提升其受力变色效应的研究工作有重要的意义。应力能否通过基体有效的传递到力敏基团上,与小分子力敏基团的结构有很大的关系,合理设计小分子力敏基团结构能有效提高材料的力致变色性能。同时,材料基体的结构与力学性能也会对材料的变色性能有一定的影响。本论文针对目前报道的力致变色聚氨酯材料存在的抗干扰能力差,对力响应不够敏感等问题设计了一类新型聚氨酯基力致变色材料,并对材料的各项性能开展研究。本论文选择含有羟基的罗丹明衍生物作为小分子力敏基团,以三羟基罗丹明衍生物为扩链剂,聚四氢呋喃、异佛尔酮二异氰酸酯、三乙醇胺为原料,二月桂酸二丁锡为催化剂,丙酮为溶剂合成无色透明的三羟基罗丹明力致变色聚氨酯薄膜。通过核磁共振氢谱,质谱以及红外光谱等分析手段,表明得到了三羟基罗丹明力敏基团和三羟基罗丹明力致变色聚氨酯目标设计产物。对产物的力学性能测试结果表明,三羟基罗丹明力致变色聚氨酯断裂伸长率可达到1500%,断裂强度为2.5 MPa,力学性能良好;TG测试表明,材料300℃会发生热分解,有着良好的热性能;变色性能测试表明光照1小时和加热到200℃均不会使材料变色,材料变色的临界压强为200 MPa,材料受到1000 MPa的压强变色后,去除压力自然条件下放置15分钟后颜色完全褪去,恢复初始状态,该过程是可逆的,在至少5次着色/脱色过程中没有观察到明显的性能下降。综合结果表明三羟基罗丹明力致变色聚氨酯是一种力敏性良好,单一刺激响应且可多次重复变色的新型力致变色材料。为进一步提高力致变色材料的力学性能与力致变色性能,论文在三羟基罗丹明力致变色聚氨酯的基础上采用添加纳米二氧化硅制备了杂化改性力致变色聚氨酯和通过溶剂交换法制备了微孔力致变色聚氨酯材料。杂化改性力致变色聚氨酯的制备方法为原位聚合法,以添加纳米二氧化硅的量为变量,制备三种杂化改性力致变色聚氨酯。通过实验确定杂化改性力致变色聚氨酯的最佳制备工艺为添加1%wt的亲油型纳米二氧化硅。SEM分析表明纳米二氧化硅颗粒均匀分散于聚氨酯基体中;力学性能测试表明添加1%wt纳米二氧化硅杂化改性力致变色聚氨酯断裂伸长率达到1800%,断裂强度达到3MPa,在三种杂化改性力致变色聚氨酯中力学性能最优;变色性能测试表明添加1%wt纳米二氧化硅的杂化力致变色聚氨酯变色临界压强在200 MPa左右,700 MPa时颜色达到最深,材料受到1000 MPa的压强变色后,撤去外力在自然条件下放置20分钟后颜色完全褪去,恢复初始状态,在至少5次着色/脱色过程中没有观察到明显的性能下降,变色可多次重复发生。以溶剂丙酮与水的比例为变量制备了三种微孔力致变色聚氨酯。通过实验确定了微孔力致变色聚氨酯的最佳制备工艺为丙酮与水的比例1∶1。SEM分析表明,微米级的球形微孔均匀分布于聚氨酯基体中;力学性能测试表明,最佳工艺制备的微孔力致变色聚氨酯的断裂伸长率达到1100%,断裂强度达到2.2 MPa;变色性能测试表明,三种不同的微孔力致变色聚氨酯变色性能差别不大,材料受到1000 MPa的压强变色后,撤去外力在自然条件下放置10分钟后颜色完全褪去,恢复初始状态,且在至少5次着色/脱色过程中没有观察到明显的性能下降。论文最后将杂化改性和微孔改性结合,制备了杂化改性-微孔力致变色聚氨酯,分别用亲水型和亲油型两种纳米二氧化硅颗粒制备了两种杂化改性-微孔复合改性力致变色聚氨酯,最终确定性能最佳的杂化改性-微孔力致变色聚氨酯的制备方法为亲水型纳米二氧化硅颗粒的添加量为1%wt,丙酮与水的比例为1∶1。SEM分析表明,纳米二氧化硅颗粒修饰在微孔的内壁;力学性能测试表明,亲水纳米二氧化硅杂化改性-微孔力致变色聚氨酯的断裂强度可达到2.9 MPa,断裂伸长率可达到1750%,力学性能优于单一改性力致变色聚氨酯材料;变色性能测试表明,变色临界压强为100 MPa,变色灵敏度和同等压强下的变色程度与单一改性力致变色聚氨酯材料相比有显著提升。
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