在过去的十年中，静电纺丝技术作为一种简单而又快捷地制备一维纳米-亚微米材料的方法获得了迅速的发展，并逐渐成为纳米材料研究领域的热点之一。如何更好地利用这一技术制备出满足科研、生产需要的超细纤维已经对静电纺丝技术的发展提出了更高的要求。 金属双硫腙是一类比较典型的光致变色化合物，在军事伪装、染料工业及重金属盐的监测等方面有着广泛的应用前景。 本文采用静电纺丝技术制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)超细纤维，研究了实验参数对静电纺丝纤维形貌的影响，结果表明聚合物浓度，外加电场电压对纤维直径粗细及分布均有一定影响。 本文采用静电纺丝技术分别制备了双硫腙汞／聚苯乙烯、双硫腙镉／聚苯乙烯、双硫腙锌／聚苯乙烯超细纤维，并采用SEM、XRD、UV-Vis、ESR、FTIR对其进行了表征。SEM表明，所用溶剂介电常数越大，所制备纤维越粗；XRD表明，纤维为无定型结构；UV-Vis表明，双硫腙汞光致变色效果最好，双硫腙锌光致变色效果较差，双硫腙镉光致变色效果最差；ESR表明，光照下纤维中有电子转移。