随着化石燃料的不断消耗，能源问题已经成为当今社会可持续发展的关键。作为储能器件的一种，超级电容器具有较高的功率密度，安全可靠的循环寿命以及环境友好的特点，近些年来受到了越来越多的关注。超级电容器不仅可以作为常规电池的备用电源，也可以单独作为电子器件和电动车的动力单元，已经在社会生活，工业生产等领域都有了一定的应用。根据储能机理，超级电容器可分为双电层电容器和赝电容电容器。本文主要研究了赝电容电容器电极材料中的过渡金属基电极材料的制备，表征和电化学性能测试。本文的主要内容包括:　　(1)以钴盐和镍盐为原料，尿素和氟化铵为添加剂，用泡沫镍作为基底通过水热法在基底上直接制备了不同形貌的NiCo2O4电极材料。通过XRD，TEM，EDS，SEM等表征技术，对NiCo2O4电极材料进行了形貌、结构、组成成分的分析。发现NiCo2O4电极材料均匀的生长在泡沫镍骨架上，形貌以纳米片和纳米线相结合的纳米草状阵列为主，而且有着有序的三维分布层次，而且对这种形貌的演化过程进行了实验验证。本文以泡沫镍与NiCo2O4直接作为工作电极，用三电极体系对材料的电化学性能进行了测试。这种三围纳米草结构在1A/g的电流密度下的比容量达到了972F/g。在随后的循环测试中，以5 A/g的电流密度循环4000次后，保持了88％的峰值比电容。说明了这种超级电容器电极材料具有广阔的应用前景。　　(2)以NiCo2O4电极材料为基础，通过化学聚合的方法对NiCo2O4包覆了导电聚合物聚吡咯(PPy)，制备了NiCo2O4-PPy纳米复合电极材料。本文中通过XRD，TEM，EDS，SEM，FTIR等表征技术，对NiCo2O4-PPy电极材料进行了形貌、结构、组成成分的分析。研究了包覆PPy后对NiCo2O4电极材料的形貌及电化学性能的影响。经过电化学测试，该电极材料在1mA/cm2的充放电电流密度下比容量达到了2.34F/cm2，在15mA/cm2下比容量依然保持了1.00F/cm2。该样品在5mA/cm2的充放电电流密度下循环充放电4000次之后依然保持了近90％的初始比容量，显示出了较高的循环稳定性。　　(3)以硝酸钴为原料，尿素和氟化铵为添加剂，实验中以泡沫镍为基底，通过调节添加剂氟化铵的用量，制备了不同形貌的NixCo3-xO4电极材料。通过XRD，SEM，TEM，EDS等表征技术，对NixCo3-xO4材料进行了形貌、结构和元素成分的分析。并对不同形貌样品进行电化学测试和对比。研究了氟化铵用量对NixCo3-xO4电极材料的形貌、结构和电化学性性能的影响。　　(4)以NiCo2O4电极材料为基础，通过水热硫化的方法对NiCo2O4进行了硫化，制备了镍钴硫化物纳米电极材料。本文中通过XRD，TEM，EDS，SEM等表征技术，对镍钴硫化物电极材料进行了形貌、结构、组成成分的分析。研究了硫化后NiCo2O4电极材料的形貌及电化学性能的的影响。经过电化学测试，该电极材料在1mA/cm2的充放电电流密度下比容量达到了2.28F/cm2。该样品在1mA/cm2的电流密度下充放电3000次之后依然保持了95％的最大比容量。经过测试对比，相对与镍钴氧化物显示出了更好的电化学性能。