Nb纳米线/NiTi合金纳米复合材料弹塑性变形机制的原位TEM研究

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单体态纳米线具有超大的弹性应变(4-8%)和超高的屈服强度,因此是复合材料的理想增强元。过去20年,研究者制备了各种纳米复合材料中(Cu/Nb、Cu/Fe、Cu/Ag、 Mg/Ti等),使材料的力学性能获得了一定程度提高,但是其力学性能仍远低于理论预测值,例如体材料的弹性应变一般<1%,纳米线的最大弹性应变一般不超过2%。最近新研发的Nb/NiTi纳米复合材料具有优异的力学性能,例如其块体材料具有7%的可恢复应变、1.65 GPa的屈服强度,纳米线具有6.5%的超大弹性应变极限,接近纳米材料的本征弹性极限。Nb/NiTi纳米复合材料中的NiTi基体在外力下的变形方式既可以为应力诱发马氏体相变,也可以是位错运动。针对这两种变形方式,本论文利用透射电镜(TEM)中的原位拉伸变形技术对Nb纳米线的变形行为及Nb纳米线与NiTi基体的协调变形机制进行了系统的研究。  用于透射电镜原位拉伸的样品的制备流程为:“机械研磨—电解双喷—样品转移—聚焦离子束(FIB)加工”,最终得到了“哑铃”状的标准TEM拉伸样品。TEM原位拉伸变形技术可以实现基于热双金属片变形技术驱动样品的同时,在TEM中双轴倾转,实现在纳米和原子尺度下对Nb/NiTi纳米复合材料中变形行为进行原位动态观察,进一步揭示其弹塑性变形机制,主要研究结果如下:  (1)当基体变形方式为应力诱发马氏体相变时,Nb/NiTi纳米复合材料中Nb纳米线的弹性应变呈现出局部性和不均匀性,在Nb中靠近马氏体片的区域最大,靠近母相区域最小。Nb纳米线的弹性变形特性受NiTi基体中马氏体形核的离散性控制。受NiTi中马氏体相变离散性的影响,Nb纳米线可以在宏观应变很小时,在局部中获得最大弹性应变。  (2)当基体变形方式为应力诱发马氏体相变时,Nb纳米线中的最大弹性应变可达~8%,接近纳米线理论弹性应变极限。该最大弹性应变大于同步X射线衍射测量得到多根纳米线平均弹性应变。  (3)当基体变形方式为位错滑移时,Nb纳米线的弹性应变极限为~1.4%,远小于基体变形方式为马氏体相变时的弹性应变极限(6.5%),说明基体的变形方式决定纳米线的弹性应变极限。  (4)当基体变形方式为位错滑移时,在拉伸过程中Nb和NiTi都以最低能量的位错环的形式协调塑性变形,随后发生位错分解、滑移、最终湮灭。  (5)当基体变形方式为位错滑移时,位错首先在软相中(NiTi)的自由界面处形核、滑移,遇到相界面后开始分解,并在相界面处留下位错核;随着应变的增加,硬相(Nb)中的位错开始在软相预留位错核的晶界处形核长大,其运动过程与NiTi中的类似(位错分解、滑移、最终湮灭)。  (6)当基体变形方式为位错滑移时,当材料断裂时,由于大量楔形位错和错配位错的产生及其交互作用,使Nb纳米线发生了单晶到多晶的转变。
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