多肽药物具有独特的优越性，因此近年来备受国内外学者的关注。随着多肽药物化学的飞速发展，为满足科研与生产的需求，如何快速高效地获得多样性结构的多肽产物成为备受关注的焦点。　　 在现有的多肽化学合成中，固相多肽合成技术以其方便快捷与成熟可靠的优点受到广泛应用，但是它也存在一些固有的缺陷，如若干氨基酸间的缩合困难反应及多肽C末端修饰的局限等。本论文着重应用固、液两相反应理论和微波强化技术对精氨酸和脯氨酸-树脂间的缩合“困难反应”效率改善进行了研究，同时以AP-9与亮丙瑞林作为模型肽，深入研究了以2-氯三苯甲基氯树脂为固相载体合成多肽及其C-末端修饰物的工艺及优化工艺参数。本论文通过实验和理论分析得到了以下主要结果：　　 1.运用微波辐射技术研究精氨酸和脯氨酸-树脂间的困难缩合反应，选用THF/NMP(1:1，v/v)混合溶剂，在30℃下，仅反应6 min就达到80.2％的产率，与传统方法相比，时间缩短为1/20，产率提高10％。　　 2.应用2-氯三苯甲基氯树脂为固相载体，应用Fmoc/tBu策略，建立了抗肿瘤多肽AP-9的固相合成工艺，并对AP-9固相合成中关键步骤进行了优化，AP-9粗肽得率73％，经制备型RP-HPLC纯化后，纯度大于98％；　　 3.以乙胺化多肽亮丙瑞林为模型肽，研究了应用2-氯三苯甲基氯树脂固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺的工艺。首先以该树脂为载体合成出全保护的肽片段，再以HBTU/HOBt/DIEA/乙胺(1:1:1:10，摩尔比)为乙胺化试剂反应5min，浓缩后直接进行侧链切割，从而连续耦合完成C-末端乙胺化修饰与侧链切割，避免了中间产物的分离纯化步骤，充分继承了固相肽合成快速高效的优势。终产物的RP-HPLC与ESI-MS分析结果充分证明了该工艺的可靠性，产品总得率41.7％。　　 4.初步建立了基于2-氯三苯甲基氯树脂的Fmoc固相肽合成平台，为在该体系下后续开发其他多肽及其C-末端修饰物的固相合成提供很好的理论基础和技术支持。