硝化纤维素的酯化反应和安定处理研究

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本文目的:从理论和实际生产两个方面对硝化纤维素(NC)的酯化反应和安定处理进行了研究。从理论上论述了NC酯化过程和安定处理过程的原理,分析了影响NC酯化质量和安定性的因素,对控制NC关键质量指标——硝化度(含氮量)的工艺技术进行了较深入地研究,构造了NC安定处理工艺的专家控制系统。方法:影响NC含氮量的因素主要是纤维素原材料的性质、混酸成分、酯化温度和酯化时间。酯化反应前应对纤维素原材料进行预处理,纤维素经蒸汽闪爆处理技术改性后的制得的NC产物与未经改性处理制得的NC产物相比,含氮量有一定的提高,硝酸酯基分布的均匀性有较大程度的提高。硝硫混酸中硫硝比增大,酯化反应速度减慢;混酸中水分增加,NC的含氮量呈减小的趋势。升高温度可加速酯化反应,但酯化反应是可逆反应,温度升高时副反应急剧增加,副产物增多。温度过高会使NC的粘度、聚合度和安定度降低。酯化反应达到平衡需要很长时间,随着酯化时间的延长,氧化和水解等副反应将使NC受到破坏,含氮量和粘度均随之降低。NC的安定处理过程主要由游离硫酸的扩散速度决定,提高温度和压力、改善纤维素的结构使其疏松可以缩短安定处理周期。采用专家智能方法精确控制煮洗温度,实时系统和专家系统协同工作控制煮洗压力,可对NC安定处理工艺过程实施有效的控制,缩短安定处理的周期。结论:提高原材料的纯度、进行原材料纤维素预处理、控制混酸比和水分、控制硝化温度、控制硝化时间等措施可以提高NC脂化反应程度和成品质量。NC的安定处理过程采用专家智能控制系统提高了工艺控制水平,特别是生产过程的安全问题得到了较好的解决,产品质量和均匀性得到明显提高。
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