磁性氮掺杂石墨烯负载钯催化剂催化肉桂醛的加氢研究

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石墨烯具有很多优异的性质。石墨烯作为催化剂的载体时,对其进行氮掺杂改性可在一定程度上调控所负载金属的活性。本文以氮掺杂石墨烯为载体,通过不同的方法负载贵金属Pd制备一系列钯基催化剂,研究了它们在肉桂醛的选择性加氢反应中的应用。通过一锅水热法合成磁性氮掺杂石墨烯和氮掺杂石墨烯后,以氯化钯为钯源,采用浸渍-硼氢化钠还原的方法制备负载Pd的催化剂Pd-FONG和Pd-NG,考察了在肉桂醛的加氢反应中的活性。结果得出Pd-FONG-3具有更好的性能。研究表明:催化剂Pd-FONG-3中因Pd与Fe3O4纳米颗粒之间的相互作用使得Pd的X射线衍射峰向左偏移;催化剂在制备过程中发生二次自组装,形成了类花状的结构;Fe3O4纳米颗粒的存在使得Pd(0)3d5/2的能谱峰向高能方向偏移。Pd和Fe3O4纳米颗粒之间的相互作用,提高了催化剂的活性,有利于加氢反应的进行。在最佳反应条件(催化剂Pd-FONG-3,甲苯为溶剂,反应温度80℃,氢气压力2 MPa,反应时间2 h)下,肉桂醛的转化率达到99.5%,氢化肉桂醛的选择性达到96.5%。以醋酸钯为钯源,采用乙醇还原的方法制备了两种催化剂Pd-PA-FONG和Pd-PA-NG,以肉桂醛的选择性加氢反应为模板评价催化剂的性能。结果发现催化剂Pd-PA-FONG有更高的活性。研究表明:磁性催化剂Pd-PA-FONG中Pd的X射线衍射峰与催化剂Pd-PA-NG相比向右偏移;两种催化剂有不同的形貌结构;Fe3O4纳米颗粒的存在使得Pd(0)3d5/2的能谱峰向低能方向偏移。在肉桂醛的加氢反应过程中,同时发生了Pd O的还原。在最佳反应条件(催化剂Pd-PA-FONG,甲苯为溶剂,反应温度90℃,氢气压力2 MPa,反应时间30 min)下,肉桂醛的转化率达到99.3%,氢化肉桂醛的选择性达到95.8%。
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