二氧化硅磁性复合微球的制备

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纳微米尺度的磁性材料由于有着独特的物理化学性质,而在靶向药物载体,癌症治疗,生物传感器,磁共振成像等生物医学领域都有着广泛的应用前景。其中二氧化硅磁性复合材料不但具有室温下超顺磁性的磁学性质,还具有良好的生物相容性,高的化学稳定性,大的比表面积,易于用硅烷偶联剂进行表面基团调控的特点,因而引起了材料科学家的兴趣。溶胶凝胶法,反相微乳液法,气溶胶高温分解法,超声合成法,模板法等多种合成方法相继被报道,本论文研究了合成二氧化硅磁性复合微球的三种不同方法:溶胶凝胶法,改进的Stober法以及反相微乳液法等,并对合成方法进行优化,得到了一系列不同形貌,不同粒径,在水相中能够很好分散的二氧化硅磁性复合微球。1:采用溶胶凝胶法,在醇和水的混合体系中,碱性条件下催化正硅酸乙酯水解,包覆在磁性纳米颗粒表面,制备小粒径核壳结构的二氧化硅磁性复合微球。通过优化反应条件,得到制备二氧化硅磁性复合微球的最佳方法。利用透射电镜,傅里叶红外光谱,激光粒度散射仪,X射线衍射仪,振动样品磁强计等对所制备的二氧化硅磁性复合微球的形貌,粒径,物相组成,化学成分和磁学性能进行表征。实验结果表明,二氧化硅磁性复合微球的粒径为30-60 nm,平均粒径为50 nm,由四氧化三铁核和二氧化硅壳层组成,其在室温下表现为超顺磁性,饱和磁化强度为8 emu/g。2:采用改进的Stober法,以环己烷分散的磁性纳米颗粒为核心,在甲苯、异丙醇和水的混合体系中,以氨水催化正硅酸乙酯水解,制备二氧化硅磁性复合微球。通过优化反应体系,反应时间等条件,得到了微米级二氧化硅磁性复合微球的制备方法。利用透射电镜,红外光谱,X射线衍射仪,振动样品磁强计等对所制备的二氧化硅磁性复合微球的形貌,粒径,物相组成,化学成分和磁学性能进行表征,实验结果表明二氧化硅磁性复合微球的粒径为200 nm,由四氧化三铁和二氧化硅组成,在室温下表现为超顺磁性,饱和磁化强度为16 emu/g。3:采用反相微乳液法,在以环己烷为油相,Brij35为表面活性剂的w/o微乳液体系中,首先通过原位合成的方法合成磁性纳米颗粒,然后在这一体系加入氨水正硅酸乙酯,制备二氧化硅磁性复合微球。通过优化反应体系,反应温度等反应条件,得到了在微乳液中制备二氧化硅磁性复合微球的方法。利用透射电镜,红外光谱,X射线衍射仪,振动样品磁强计等对所制备的二氧化硅磁性复合微球的形貌,粒径,物相组成,化学成分和磁学性能进行表征。实验结果表明二氧化硅磁性复合微球的粒径为50 nm,由四氧化三铁和二氧化硅组成,室温下表现为超顺磁性,饱和磁化强度为6 emu/g。三种方法制备的二氧化硅磁性复合微球,具有不同的形貌特征,粒径大小以及磁学性能。物相组成和化学成分分析发现二氧化硅磁性复合微球均由四氧化三铁和二氧化硅组成,且在室温下表现为超顺磁性,在水相中具有很好分散性和化学稳定性,为其后续在生物医学领域的应用奠定了基础。
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