【摘 要】
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甜菊糖苷（SGs）是一种提取自甜叶菊中的高甜低热的天然甜味剂,因其独特的口感常被用于食品添加剂,除此之外,其还具有一定的药理作用。SGs中的主要成分和甜味来源是莱鲍迪苷A（RA）和甜菊苷（STV）,分别占SGs的50-60%和20-30%,由于STV具有特殊后苦味,因此去除少量STV获得高纯度的RA有利于提高SGs品质。但STV和RA分子结构十分相似,给分离造成了困难。现有的分离纯化SGs的方法中
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甜菊糖苷（SGs）是一种提取自甜叶菊中的高甜低热的天然甜味剂,因其独特的口感常被用于食品添加剂,除此之外,其还具有一定的药理作用。SGs中的主要成分和甜味来源是莱鲍迪苷A（RA）和甜菊苷（STV）,分别占SGs的50-60%和20-30%,由于STV具有特殊后苦味,因此去除少量STV获得高纯度的RA有利于提高SGs品质。但STV和RA分子结构十分相似,给分离造成了困难。现有的分离纯化SGs的方法中,吸附法由于绿色可持续且分离效率高而具有广泛的发展前景。本文借助金属有机框架化合物（MOF）高比表面积,高孔隙率的结构优势和易于修饰的表面特性,基于STV和RA的分子尺寸差异和与硼酸络合强度的差异,制备出具有良好分离性能的吸附剂,主要研究结果如下:采用调节剂诱导缺陷法制备了具有分级多孔构造的MOF（HP-NH2-MIL-53）。系统地探究了调节剂的种类以及调节剂与配体的相对含量对HP-NH2-MIL-53孔结构的影响,结果表明当孔径在1.41-3.80 nm时,吸附剂对STV和RA具有一定的孔径筛分作用。另外分级多孔结构的构建,增加了材料的比表面积,缺陷孔的产生暴露了更多的-NH2位点,使得分离性能进一步提升。综合吸附量和选择性,探究出当金属:调节剂:配体=1:10:0.6时,样品HP-MOF-1:10:0.6对STV和RA二元溶液(CSTV:CRA=1:1)的总吸附量为125.39 mg/g,为NH2-MIL-53的30倍,STV相对于RA的选择性为2.11。动力学和等温吸附模型拟合结果表明HP-MOF-1:10:0.6对STV和RA的吸附过程是化学的多分子层吸附。HP-MOF-1:10:0.6在五次循环再生后吸附量能保持在90%以上,在粗糖(CSTV:CRA=1:3)体系中的Q总=153.24 mg/g,选择性为2.26,具有良好的循环再生性能和实际应用能力。采用合成后修饰法制备了硼酸功能化的MOF（BA-NH2-MIL-101）。于孔径合适且稳定性高的NH2-MIL-101中引入特异性硼酸基团,通过孔径筛分和硼酸络合协同作用,有效实现了分离性能的提升。探究了母体MOF（NH2-MIL-101）与修饰剂（4-甲酰基苯硼酸）比例对吸附性能的影响,筛选出当NH2-MIL-101与4-甲酰基苯硼酸的投料比为1:3时,样品BA-MOF-1:3能在保持原NH2-MIL-101吸附量的同时提高吸附选择性:Q总=241.51 mg/g,选择性为3.09。动力学和等温吸附模型拟合结果表明BA-MOF-1:3对STV和RA的吸附过程是化学的单分子层吸附。五次吸附-解吸循环之后,BA-MOF-1:3对STV和RA的吸附量分别保持了初始吸附量的96.35%和92.59%,在粗糖体系中的吸附性能为Q总=246.17 mg/g,选择性为3.19,具有较好的循环再生性能和实际应用能力。采用混合配体一步法制备了硼酸MOF（BA-MIL-101）。以孔径合适且稳定性高的MIL-101为母体,选择含硼酸基团的功能配体一步合成混合配体硼酸MOF,以增加材料中的硼酸含量,进一步增强分离性能。通过探究混合配体的种类和比例对晶体结构以及孔隙结构的影响,优化得出最佳硼酸配体（4-羧基苯硼酸）含量为70%时,所制备的BA-MOF-70%的Q总=312.32 mg/g,选择性为3.06。动力学和等温吸附模型拟合结果表明BA-MOF-70%对STV和RA的吸附过程是化学的单分子层吸附。五次吸附-解吸循环后对STV和RA的吸附量分别维持了初始的87.97%和85.38%,粗糖体系中的性能为Q总=271.34 mg/g,选择性为3.04,具有良好的循环再生性能和实际应用能力。
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