【摘 要】
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第一部分Ag（Ⅲ）-Luminol流动注射化学发光法测定茶和代用茶中总酚含量目的:本实验开发了用于检测茶叶和代用茶中茶多酚含量的Ag（III）-鲁米诺流动注射化学发光新方法,并分别使用该法与福林酚法（国标GB/T8313-2018）对12种茶叶和6种代用茶的茶多酚含量（以没食子酸计）进行检测。方法:12种茶叶和6种代用茶经研磨后加入5 m L 70%甲醇-水,于70℃水浴提取10 min,3500
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第一部分Ag（Ⅲ）-Luminol流动注射化学发光法测定茶和代用茶中总酚含量目的:本实验开发了用于检测茶叶和代用茶中茶多酚含量的Ag（III）-鲁米诺流动注射化学发光新方法,并分别使用该法与福林酚法（国标GB/T8313-2018）对12种茶叶和6种代用茶的茶多酚含量（以没食子酸计）进行检测。方法:12种茶叶和6种代用茶经研磨后加入5 m L 70%甲醇-水,于70℃水浴提取10 min,3500 r/min离心10 min后取上清液,残渣重复提取一次,合并上清液得到茶叶的茶多酚提取液（母液）,再分别通过Ag（III）-鲁米诺流动注射化学发光法和福林酚法对茶叶的茶多酚稀释液进行检测。设置流动注射化学发光检测仪的工作参数如下:以纯水为载流,蠕动泵转速25 r/min,光电倍增管负高压600 V。结果:两种方法测得的12种茶叶和6种代用茶的茶多酚含量相关性较好。新建立的Ag（III）-鲁米诺流动注射化学发光法的检出限为6.3×10-4μg/m L,日内精密度为2.54%,日间精密度为2.78%。低中高三个加标水平下,回收率分别在86.3%~111%之间。结论:Ag（III）-luminol流动注射化学发光法可应用于茶叶和代用茶中茶多酚含量的测定和评价。第二部分茶叶体外抗氧化活性评价新方法开发研究以8种茶多酚为研究对象,研究了三价银配合物（Ag（Ⅲ））-鲁米诺（luminol）流动注射化学发光法、2,2’-联苯基-1-苦基肼基（DPPH）自由基清除法、羟基自由基清除法检测结果的相关性。实验发现,Ag（Ⅲ）-luminol流动注射化学发光法对同浓度的8种茶多酚标准物质的检测信号与DPPH自由基清除率呈现较强的相关性,与超氧阴离子自由基清除率及羟基自由基清除率呈现一定的相关性。将建立的Ag（Ⅲ）-luminol流动注射化学发光法,用于市售6大类30多种茶叶抗氧化性能评价,其茶多酚含量（以表没食子儿茶素没食子酸酯计）与DPPH自由基清除率和羟基自由基清除率结果均有显著相关性,说明Ag（Ⅲ）-luminol流动注射化学发光法可应用于茶叶中总抗氧化活性评价和茶多酚含量的测定。第三部分新型磁性纳米材料固相萃取-高效液相色谱法检测自来水中氟喹诺酮类抗生素残留以Fe3O4@SiO2@三聚氰胺/间苯三酚磁性纳米材料（Fe3O4@SiO2@COF）为磁性固相萃取的吸附剂,建立了高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）,检测自来水中氟喹诺酮类抗生素残留（环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、司帕沙星、莫西沙星）。采用单因素优化法对影响磁性固相萃取的重要因素进行优化,得到最佳条件:将10.0 mg材料分散于5 m L自来水样品溶液中,超声10 min,磁性分离,用1 m L p H=3的乙酸水溶液超声洗脱10 min,重复三次,合并3 m L洗脱液后,洗脱液待HPLC-UV分析。环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、司帕沙星、莫西沙星在10~1000 ng/m L浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为1.1~2.5 ng/m L,加标回收率为70.6%~97.7%,RSD为2.25%~5.23%。本方法成功应用于自来水氟喹诺酮类抗生素的检测,为快速、有效地检测自来水中痕量氟喹诺酮类抗生素残留提供了良好的选择。
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