膦杂吡唑衍生双齿(N,N’)配体及其钯配合物的合成与结构表征

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膦杂吡唑是一类含N、P原子的杂环化合物,其新颖独特的结构已引起化学家广泛的关注。特别是杂环阴离子本身稳定性高,很适合作为金属离子的配体,能与多种金属形成结构多变、性能优异的配合物。本论文以膦杂吡唑为基础,设计合成新型含膦杂吡唑环的双齿(N, N’)配体及其金属钯配合物,研究它们的合成、结构和性能。具体研究工作包括:1.以N,N-二取代的酰胺为起始原料,经三步合成得到一系列对称结构的1H-3,5-二取代-1,2,4-二唑膦化合物,其中1H-3,5-二对甲基苯基-1,2,4-二唑膦是新化合物,并通过X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征。2.以取代基R=H, i-Pr, Ph的膦杂吡唑为原料合成三种新的2-(3,5-二取代基-1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶化合物,通过熔点、核磁共振(1H NMR、13C NMR、31P NMR)、元素分析、红外等分析手段对其结构进行表征,并将新型配体与Pd(CH3CN)2Cl2反应制备得到相应的金属钯配合物。3.设计合成了六种新型2-(3,5-二取代-1,2,4-二唑膦-1-基甲基)吡啶化合物(R=H,i-Pr, Ph, p-Me-Ph, t-Bu, Thiophyl),通过熔点、核磁(1H NMR、13C NMR、31PNMR)、元素分析、红外等手段进行了结构表征,其中化合物2-(3,5-二取代-1,2,4-二唑膦-1-基甲基)吡啶(R=p-Me-Ph, t-Bu)得到X射线单晶结构。以化合物2-(3,5-二取代基-1,2,4-二唑膦-1-基甲基)吡啶(R=i-Pr, Ph, t-Bu)为配体与Pd(CH3CN)2Cl2反应制备得到相应的金属钯配合物,其中2-(3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦-1-基甲基)吡啶钯(Ⅱ)配合物的晶体结构通过X射线单晶衍射分析获得。
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