为弥补贵金属电催化剂稀缺性和昂贵性的弊端以及过低的电导率和较差的稳定性和耐腐蚀性的缺陷,本学位论文的研究方向为ⅥB族电催化剂析氢材料的制备和性能研究。本文主要通过普通水热法,微波法,超声法以及微波高压超声三者协同法制备该类催化剂,通过对其进行元素掺杂,导电碳材料修饰,调控过渡金属元素比例等方法来提高该类电催化剂的电导率,增大比表面积,提高电催化水分解性能。利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱和拉曼光谱对电催化剂进行元素结构的分析;利用场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对该类催化剂形貌进行表征;利用电化学工作站对该类电催化剂进行电化学性能的一系列表征。以本论文研究为例,可对ⅥB族电催化剂电解水性能地提升提供一定的参考价值。1.微波水热合成Ce掺杂硒化钼和碳纳米管的复合材料（MoSe2@CNTs）高效非贵金属电催化剂通过微波水热搅拌三者协同的方法将不同铈钼比的金属铈掺杂在MoSe2@CNTs过渡电催化剂中,该催化材料在酸性和碱性电解液中均具备较好的电催化析氢性能,尤其在Ce:Mo（1:5）的比例均在酸性碱性电解质中表现出最佳的电化学活性和长期稳定性,分别在10mA/cm~2电流密度下显示108 mV和166 mV的过电位,这得益于层层叠加的MoSe2结构可以有效地增加电催化反应的活性位点,同时,MoSe2和CNT的结合可以加速电荷从活性位点转移到导电的碳纳米管上去,此外Ce掺杂的MoSe2@CNTs电催化剂可以提高MoSe2活性位点密度和电导率,该研究为设计和制造具有多种协同效应的高效催化剂提供了一个参考契机。2.微波超声协同合成MoS2析氢电催化剂性能研究采用超声微波高压三者协同法制备MoS2电催化剂,并探究了超声功率,微波功率,反应时长对MoS2电催化剂形貌及析氢性能的影响。微波辐射加热有利于大面积地细化MoS2电催化剂前驱体颗粒,提高颗粒间的分散程度,同时,借助超声波的化学效应能够为反应溶液中有待成核的离子提供足够的能量,促进MoS2电催化剂粉体的形成,同时,超声波的空化作用和机械作用,能够起到较好的搅拌效果,其强度远远大于普通搅拌,高效率的阻碍了MoS2电催化剂颗粒的长大,反应时间的长短有效控制了单层MoSe2晶粒形核与长大,三者共同作用获得粒径小,分散好以及结构完整的电催化剂。在最优的参数条件选择下,MoS2电催化剂在酸性和碱性电解液中具有较优异的析氢性能和长期的稳定性,在10 mA/cm~2中,MoS2电催化剂在酸性和碱性电解液下的过点位分别为176 mV和154 mV。本研究在工艺条件上为电催化剂的制备合成提供了潜在机会。3.钼掺杂碳化镍和碳纳米管的复合材料（Ni3C@CNTs）水裂解电催化剂性能研究设计了一种以Ni-MOF溶液作为前驱体溶液,用四水合钼酸铵和对苯二胺为原料来制备不同浓度钼掺杂Ni3C@CNT电催化剂的方法。所得的电催化剂在模拟海水电解液和碱性电解液中均具有较好的析氢析氧活性。电化学测试结果表明,钼掺杂浓度为1%时较于其他浓度具有更好的电化学活性,其在碱性电解液中,10 mA/cm~2电流密度下析氧过电位为和202 mV,在模拟海水电解液中,10 mA/cm~2电流密度下析氧过电位分别和198 mV。通过系统的测试和表征发现,该催化剂HER和OER电催化活性提高来源于Ni基催化剂和碳纳米管之间的强相互作用和二者对于催化反应的协同效应,此外Mo掺杂的Ni3C@CNT电催化剂可以增加Ni3C@CNT的活性位点和导电率。