本论文主要完成了三方面的工作：含双．3,5．二甲基吡唑甲烷(dmpzm)的Mo(W)／Cu／S簇合物的合成与结构表征；含氰根的W／Cu／S簇合物的合成与结构表征；以W／Cu／S簇合物为预制件和基本结构单元的超分子自组装及性能研究。 多齿配体dmpzm有很强的螯合作用且溶解性较好，能与各种金属尤其是过渡金属形成簇合物，它们有良好的荧光性能。利用dmpzm与Mo(w)／cu／S簇合物反应，通过引入大的有机基团，增加产物中C、N原子的含量，可能得到溶解性好的，性质更佳的新的Mo(W)／Cu／S簇合物。目前以前驱体[Et4N14【WS4Cu416】和【Et4N]3[MOS3Cmh】(M=Mo，W)分别与dmpzm反应得到了两个马鞍型结构的化合物，[WSnCu412(dmpzm)2(CH2CN)·CH3CNI(1-CH3CN)，[YVS4Cunl2(dmpzm)2．DMF】(2·DMF)，和两个单鸟巢的化合物[MoOS3CmI(dmpzm)2·2(CH3CN)0．s】(3·2(CH3CN)0．5)，[WOS3Cu3I(dmpzm)2CH3CNI(4·CH3CN)。化合物1，2，3和4均通过了红外，元素分析，X．射线衍射仪和差热．热重分析进行了表征。 含氰根的Mo(W)／Cu／S簇合物已被证明是很好的前驱体，因为氰根在一定条件下可以桥联自组装形成多维超分子化合物，目前以【(n-Pr4)N】2【WS4(cuCN)]和KCu(cN)2反应得到了五核簇合物{【(n-Pr)4N】3[W2SsCu3(CN)2】)·CH3CN(5℃H3CN)。并通过IR，元素分析和X．射线衍射仪进行表征。化合物5的簇阴离子是有近似D2d对称性的线性[w2SsCu3】簇骼结构。 异多核Mo(W)／Cu／S簇合物可作为多齿节点参与超分子的构筑，与简单金属离子相比，它们的配位多样性更突出，因而有着丰富的结构化学特性，可以组装成多维超分子化合物。而且这些簇合物本身具有一定的光学性质，因此采用这些已有良好非线性光学性能的异金属含硫簇合物为基本结构单元自组装，得到多维超分子化合物可以使原簇合物的性质得到改善，从而进一步深入研究它们结构和性能的关系。目前以马鞍型簇合物[Et4N]4【WS4Cu416】为基本结构单元与dmpzm，dca自组装得到一个新的三维螺旋超分子化合物【WS4Cu4(dmpzm)2(μ1，5-dca)2】n(6)。并进行了IR，元素分析，同时测定了它们的晶体结构进行了差热．热重分析(TGA-DTA)。化合物6保留了簇前驱体的马鞍型主簇骨架，且【WS4Cun】簇骨中心可认为是近似的四面体连接点。另外，由dca链在空间延展连接不同的[WS4Cu4]簇，形成了螺旋链，每条螺旋链交互连接形成了三维网状结构。