利用黄钠铁矾渣制备软磁镍锌铁氧体前驱体共沉粉工艺研究

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Ni-Zn系软磁铁氧体材料是一种应用广泛的高频软磁材料,由于它们具有频带宽、体积小、重量轻等特点而被广泛应用在雷达、电视、通讯、仪器仪表、自动控制、电子对抗等领域。本文综述了镍锌铁氧体的研究现状和发展趋势,以锌冶炼系统除铁废渣黄钠铁矾渣为原料,制备镍锌铁氧体前躯体共沉粉,针对渣中的锌难以回收的问题,研究了热酸直接浸出黄钠铁矾渣Fe、Zn有价金属,对浸出过程进行了热力学和动力学分析,对浸出液进行净化除杂,以碳酸氢氨为沉淀剂进行共沉实验,获得了以黄钠铁矾渣为原料制备软磁镍锌铁氧体前驱体共沉粉的工艺条件。通过黄钠铁矾渣浸出的热力学和动力学分析,确定了浸出渣中Fe、Zn所需的起始酸度150 g/L,硫酸浸出黄钠铁矾渣过程符合液-固反应的核收缩模型,所以反应不是液膜扩散控制,浸出速率受浸出剂,反应温度,反应时间控制,为化学反应控制步骤,活化能E=45.12 kJ/mol。通过单因素实验,确定热酸浸出黄钠铁矾渣的最佳工艺条件:硫酸浓度225 g/L,反应时间2.5 h,反应温度95℃,在最佳工艺条件下,Fe、Zn的浸出率达到96%以上,结果表明硫酸浸出黄钠铁矾渣有价金属反应较彻底。热力学分析表明,向黄钠铁矾渣的硫酸浸出液中加入铁粉,能够使浸出液中的Fe3+还原为Fe2+,采用氟化钠能除去黄钠铁矾渣制取的粗硫酸盐溶液中的Ca,Mg离子。以净化液为原料,采用碳酸氢氨共沉淀法制备前驱体共沉粉,结合XRD、SEM、DTA等测试手段,对共沉粉的形貌、组成、粒度和结构进行表征,研究了各因素对沉淀率的影响,实验结果表明,反应温度为50°C,反应时间为50min,并加,加’料时间为50min,碳酸氢氨加入量为理论量的1.2倍,[Me]=1.5mol/L,常温陈化20h,Fe、Zn沉淀率在95%以上,粒度可控,分布范围窄,平均粒径在8μm以下,粉体成分符合化学计量要求。
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