氨气热还原法制备氮化钛工艺研究

来源 :重庆大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:suixin1102
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
氮化钛是一种具有诸多优良性能的材料,例如熔点和硬度高、导电性和导热性优良、耐腐蚀和磨损性好,因而在金属陶瓷、高温涂层、电子领域等有广泛应用。但就目前而言,氮化钛的商品化应用程度并不高,限制其应用的主要因素就是生产成本问题。目前,工业上大规模生产氮化钛粉末的方法有钛粉和氢化钛粉的氮化法,其他方法暂时还不能进行规模化生产,而Ti/TiH2价格昂贵,也限制了其进一步发展。因此,研究出切实可行且生产成本低的氮化钛粉末制备方法具有重要意义。本文提出一种基于氨气直接还原氮化二氧化钛制备氮化钛的新方法,以NH3作为还原剂和氮源,借助气固相反应速率快的优点,实现低温快速制备TiN粉末。论文首先通过热力学计算软件(FactSage 6.2)查明了二氧化钛还原氮化的热力学规律。具体研究了TiO2-NH3体系里不同气体成分对TiO2的还原和氮化效果,热力学平衡表明,NH3在高温下会发生分解,分解的H2在温度低于1773K以下只能将TiO2还原至Ti3O5,而N2无法氮化钛氧化物。在氨气还原氮化TiO2的过程中,固体产物可能分为三种,低价钛氧化物,钛氧化物和氮化钛的混合物以及纯氮化钛,增大NH3比例可以得到高纯度的氮化钛,在较低温度下增大氨气比例可以不经过中间氧化物而得到氮化钛。其次研究了热还原氮化工艺中的物相转变规律,研究了NH3高温分解行为,1000℃下NH3分解比例为60%,实际气体成分中H2体积百分比为56.3%,N2占比18.8%,残留NH3占比24.9%。研究了H2:N2摩尔比3:1时对TiO2的还原氮化效果,1200℃时该比例的混合气体只能够将TiO2还原至Ti4O7,在1400℃下,H2只能够将TiO2还原至Ti3O5,N2不能够将钛氧化物氮化为TiN。通过XRD分析测试手段研究了二氧化钛的物相转变历程,不同温度下氨气还原氮化TiO2的反应路径不同,在1000℃及以下温度,TiO2的转变路径为TiO2→TiN→Ti(N,O),在温度高于1000℃时,TiO2被还原后氮化,转变路径为TiO2→TinO2n-1→TiN→Ti(N,O),不同温度下的还原程度不同,在试验结果中,1100℃下为Ti4O7,1200℃下为Ti3O5,温度越高,钛的价态越低。最后,对氨气热还原氮化法制备氮化钛的工艺进行了深入研究,探查了不同工艺制度(焙烧温度、焙烧时间、氨气流量等)对氮化钛粉末制备的影响,研究结果表明,反应温度和还原氮化时间对NH3的还原氮化效果影响明显,提高温度和延长时间都有助于降低产物中的O含量;试验条件下最优的工艺参数为NH3流量为150ml/min时在1200℃反应8h,此时样品中的O含量为0.51%,初步推测其TiN含量超过99%,达到实验室药品分析纯的纯度。本课题具有较好的前瞻性和探索性,为制备高纯度的、粒度分布窄的和细粒径的TiN粉末提供了新的技术路线,具有应用价值。
其他文献
项目教学法是一种面向就业市场的新型教学模式,是以真实环境中的工作任务为出发点,按工作的过程的逻辑关系来构建课程内容的。在教学的过程中,强调的是教师的引导,学生的主动学习
1987年6月5日晨,资勒沟暴发了一场灾害性泥石流,沟口的公路桥和凉红道班被摧毁,致使5名道班工人死亡。该沟是一条暴发频率很低的泥石流沟。这场泥石流是由局地暴雨激发而引起
目的 探讨细胞周期素 ( cyclin) D1与 p53基因在结肠癌中的表达意义及其关系。 方法 应用原位杂交技术和免疫组织化学技术检测结肠癌中 cyclin D1基因 m RNA和 p53蛋白的
近日街头巷尾的谈资除了王菲,夜宴,亚洲杯之外,恐怕又多了一个东风日产百万年薪的营销总监——葆旭东。自今年2月起就开始启动的CCTV-2《绝对挑战》栏目旨在为东风日产乘用车
我国是一个有着悠久历史和灿烂文化的文明之邦,在绵延数千年的历史发展中,前人也曾留下丰富的教育心理学思想遗产,其中一部分便涉及“乐学”思想,即相当于我们现在所说的情感教学
词汇习得是二语习得的中心任务,本研究就词汇翻译法、翻译法和语义场相结合的词汇教学法进行了实验对比研究,证明了与词汇翻译法相比,翻译法和语义场相结合的词汇教学法更能有效
本文在分析辽东山区的自然特点,资源优势和存在问题的基础上,提出了综合开发该区的四点建议:1.大力发展林业,确定以林为主的方向;2.根据山区自然条件和土地利用现状,提出大农
7月,广州丰田凯美瑞以13492辆的成绩再次夺得月销售量冠军。1~7月,觊美瑞累计销量已超过9万辆。这样的成绩是凯美瑞强大的产品竞争力使然,更离不开广州丰田高标准的服务能力。作
位于青藏高原东南部的横断山区,是我国东部环太平洋区与西部古地中海区间的交接过渡地带,也是我国地质结构最为复杂的一个区域。作者根据1981—1985年在当地考察资料,将本区
时间概念化是多维性的过程,是人类认识时间、认识自身以及认识世界的过程,这是个体认知行为与集体认知行为相互作用的结果。在语言学领域,时间是认知语言学研究中的重要课题