【摘 要】
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本论文以高浓度ZnCl2溶液(w/w=68%)作为纤维素的溶解溶剂和降解反应的催化剂,通过反应萃取耦合技术将纤维素均相转化为 5-羟甲基糠醛、1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮(FHE)和
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本论文以高浓度ZnCl2溶液(w/w=68%)作为纤维素的溶解溶剂和降解反应的催化剂,通过反应萃取耦合技术将纤维素均相转化为 5-羟甲基糠醛、1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮(FHE)和糠醛(FF),探索了萃取溶剂(磷酸三丁酯、正辛醇、正丁醇、甲基异丁酮和1, 2-二氯乙烷)选择、萃取溶剂与ZnCl2溶液的体积比(R)、纤维素浓度、二甲基亚砜(DMSO)的加入相和加入量、反应时间和反应温度对降解产物产率的影响,并研究了循环反应萃取对5-羟甲基糠醛产率的影响。 与空白实验相比较,化学反应与萃取分离的耦合能够显著提高5-羟甲基糠醛、1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮和糠醛的产率,其中对5-羟甲基糠醛的影响最为显著。此外,二甲基亚砜加入反应相或萃取相还能够抑制 1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮的生成。在 100ml ZnCl2溶液(w/w=68%)中溶解1.62g纤维素,以正丁醇作为萃取溶剂(R=6),二甲基亚砜加入有机相(D=1.5),190°C温度下反应100min,5-羟甲基糠醛和糠醛的较大产率分别为79.68克/千克纤维素和17.02克/千克纤维素,分别为空白实验的130.84和3.29倍,在此条件下,中间产物还原糖的质量收率也较大,为152.12克/千克纤维素。萃取溶剂为正丁醇(R=6),纤维素浓度为 0.65g/100mlZnCl2溶液,190°C 下反应 100min, 1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮的产率可达5.38克/千克纤维素。对于没有完全降解的纤维素,通过多次反应萃取,5-羟甲基糠醛的累积收率可达131.94克/千克纤维素。
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