本文运用XAFS、XRD、DTA、DSC、ICP、SEM和TEM等多种分析手段详细研究了在不同条件(水浴温度、pH值、反应物浓度、滴加方式)下化学还原法制备的纳米非晶态合金Ni-B的结构和性能，用苯加氢为探针表征了纳米非晶态合金Ni-B的催化性能，筛选并得到了制备高加氢活性、高热稳定性纳米非晶态合金Ni-B催化剂的最佳的制备条件。同时还研究了退火温度对纳米非晶态合金Ni-B、Ni-P及Ni-Ce-B的结构和催化性能的影响。从实验研究结果出发，建立Ni系纳米非晶态合金的制备、结构、性能三者之间的关系，并提出其催化活性中心模型，以及催化反应和失活的微观机理。　　 XAFS和XRD结果进一步说明：Ni-B晶化分两个步骤进行，加入Ce起到的主要作用有两方面，一是抑制因苯加氢反应时大量放热而导致的纳米非晶态合金Ni-B中纳米晶Ni的聚集长大，二是使生成的Ni-B颗粒更为细小，从而增加活性中心数量。