【摘 要】
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酚醛气凝胶因其独特的耐烧蚀性能,在热防护领域具有重要的应用价值。为了进一步提升其抗氧化性能从而促进其工业化应用,研究者们一直致力于常压干燥法制备酚醛气凝胶及其无机硅杂化改性。但是,在传统的制备工艺中,通常使用易燃易爆且污染环境的有机试剂作为溶剂,或者对水进行周期冗长的置换,而且已有的研究对硅/酚醛杂化气凝胶的水溶剂常压干燥研究不足,从而影响了酚醛气凝胶的杂化研究进展。针对以上问题,本文采用LAMM
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酚醛气凝胶因其独特的耐烧蚀性能,在热防护领域具有重要的应用价值。为了进一步提升其抗氧化性能从而促进其工业化应用,研究者们一直致力于常压干燥法制备酚醛气凝胶及其无机硅杂化改性。但是,在传统的制备工艺中,通常使用易燃易爆且污染环境的有机试剂作为溶剂,或者对水进行周期冗长的置换,而且已有的研究对硅/酚醛杂化气凝胶的水溶剂常压干燥研究不足,从而影响了酚醛气凝胶的杂化研究进展。针对以上问题,本文采用LAMMPS软件,对不同酚醛分子链构型进行力学性能计算,筛选出弹性模量较高的体系,并结合其对应单体的水溶性强弱,选出合适的单体用于酚醛气凝胶的制备。在此基础上,通过引入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,采用常压干燥法制备了有机酚醛气凝胶和硅/酚醛杂化气凝胶,并系统探索各影响因素对其微观结构和性能的影响。主要开展的工作和结论如下:1.酚醛气凝胶合成单体筛选基于分子动力学原理,利用LAMMPS软件对苯酚-甲醛、间苯二酚-甲醛、间苯二酚-糠醛三种体系的五元环构型进行力学计算,固定醛/酚摩尔比为2（F/R=2）,综合考量其弹性模量以及水溶性能力后,明确了间苯二酚-甲醛体系（RF）用于制备酚醛气凝胶。2.有机酚醛气凝胶的常压干燥制备设计三因素四水平正交实验,采用极差和方差分析法,系统研究醛/酚摩尔比（F/R）、表面活性剂用量（CTAB/R）、反应温度（T）对有机酚醛气凝胶各个指标的影响,包括线收缩率、表观密度、孔结构、力学性能等,并通过综合评价,优化了最终工艺参数,为后续硅/酚醛杂化气凝胶的制备提供参考。结果表明,表面活性剂用量对各个指标均具有高度显著的影响,随着活性剂用量的微小变化(CTAB/R=1.2×10-3～2.0×10-3),酚醛气凝胶的微观粒子平均尺寸从1.84μm降低到153 nm,最可几孔径从15.2μm降低到91.6 nm、线收缩率在控在2.03%～15.92%范围、表观密度在0.24～0.40 g/cm~3可调、压缩强度在0.14～9.66MPa可控。3.硅/酚醛杂化气凝胶的常压干燥制备以间苯二酚、甲醛、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）、去离子水为反应原料,通过溶胶-凝胶法以及常压干燥过程制备了硅/酚醛杂化气凝胶。结果表明,在该酸性实验条件下,RF体系优先成核生长,由于Si-OH和Ar-OH的氢键作用,线性硅氧烷聚合物附着在有机RF粒子表面,形成核壳包覆结构。随着MTES含量的增加,过量的硅氧烷聚合物在珠串结构间隙之间单独成核生长,出现明显的相分离。相比于有机酚醛气凝胶,硅/酚醛杂化气凝胶的力学性能、耐热性和抗氧化性能均得到不同程度地提升。如表观密度基本一致的情况下,其压缩强度从0.14 MPa提升至0.68 MPa;TGA的结果表明,其在惰性氛围900℃的残重率由有机酚醛气凝胶的50.60%提升至61.99%;其在800℃、2%含氧条件下的残重率由有机酚醛气凝胶的1.24%提升至39.07%,5%含氧条件下由有机酚醛气凝胶4.08%提升至26.66%,且高温区热失重速率均得到明显降低。
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