次磷酸钠液相化学还原法制备纳米银粉的研究

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银是一种贵余属,在感光、装饰、电子行业、催化及抗菌等领域有着广泛的应用。纳米银粉因为具有纳米材料所特有的体积效应、表面效应、量子尺寸等效应,使它具有诸多特殊用途,在超导、化学、光学、医药以及抗菌等方面显示出普通银粉所不具备的特殊功效,是一种应用前景广阔的新型材料。 国内外纳米银粉的制备方法繁多,其中液相化学还原法是目前实验室和工业上广泛采用的一种方法。该方法工艺条件易控制,设备要求相对不高,可获得粒度分布较窄的纳米银粉,且产率高,便于工业化大规模生产。 本研究采用液相化学还原法,以次磷酸钠为还原剂,PVP为高分子保护剂,六偏磷酸钠为分散剂,通过控制反应条件,制备了类球形、分散性和稳定性良好的纳米银溶胶。通过试验研究了反应温度、还原剂与硝酸银比例、高分子保护剂用量、反应液的pH、分散剂用量等工艺因素对纳米银溶胶平均粒径的影响,确定了纳米银溶胶制备的最佳工艺条件:温度50℃,AgNO3浓度为1.0 mol/L,NaH2PO2·H2O浓度为0.1 mol/L,次磷酸钠为理论用量的2.5倍,PVP与硝酸银的质量比为1.0~1.2,六偏磷酸钠与硝酸银的质量比为0.1~0.2,反应液pH为1~2,高速搅拌时间为1h左右。得到棕红色银溶胶,样品用TEM分析银粒子平均粒径小于10nm。 针对目前液相化学还原法制备纳米银粉过程中存在的固液分离问题,本文研究了不同pH下银溶胶的Zeta电位,以及溶液pH与银粒子粒径的关系,分别采用氨水、有机碱、絮凝剂、有机碱性混合试剂为pH调节剂,研究其对银溶胶凝聚的影响,以及固液分离后的银粉纯度、粒径分布、分散性、形貌等的影响。
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