论文部分内容阅读
本文以人参须根粉为起始原料,分别以盐酸和磷酸为催化剂,水饱和正丁醇及乙醇溶液为溶剂直接制备次级人参皂苷Rg5,同时考察了常规加热回流和微波辅助提取方法对Rg5得率的影响,并建立了Rg5的高效液相色谱(HPLC)分析方法,为深入研究Rg5的制备和纯化提供了重要的技术保障。采用常规的加热回流方法,以水饱和正丁醇溶液为溶剂,在单因素实验基础上,利用正交实验优化盐酸催化直接制备Rg5的工艺,得到制备Rg5的最佳条件为:盐酸浓度为0.06 mol/L,固液比1:40 g/mL,于70 oC处理5 h,Rg5得率可达到2.48%。采用加热回流方法,以乙醇为溶剂,在单因素实验基础上,利用正交实验优化盐酸催化直接制备Rg5的工艺,得到Rg5的最佳制备条件为盐酸浓度0.06mol/L,固液比1:65 g/mL,于75℃处理4 h,Rg5得率可达到3.79%采用微波辅助提取方法,以乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过响应曲面法优化得到Rg5的最佳制备条件为盐酸浓度0.12 mol/L,固液比1:42 g/mL,于功率500W条件下处理9 min,Rg5得率可达到3.14%。采用加热回流方法,以乙醇为溶剂,在单因素实验基础上,利用响应曲面法优化磷酸催化直接制备Rg5的工艺,得到Rg5的最佳制备条件为酸浓度0.15mol/L,固液比1:40 g/mL,于100℃处理6.5 h,Rg5得率为2.17%。人参提取物经硅胶柱层析分离,得到高纯度Rg5产物,并利用HPLC进行定量分析,通过LC-MS、1H-NMR、13C-NMR进行了结构表征。本文所阐述的方法实现了从人参须根粉中一步法直接制备Rg5,弥补了传统提取制备Rg5的时间长、得率低、高温高压等缺点,对于进一步研究Rg5的药理活性以及开发以Rg5为主要成分的抗癌新药奠定了基础。