自2004年单层石墨烯通过人工剥离的方法首次在实验室中被制备出来，其高迁移率、高强度、高热导率以及常温量子霍尔效应等性质引起了全世界的广泛关注，也由此引发了对新型二维材料的探索热潮。层状氮化硼、硫化钼、黑磷、硅烯等二维材料相继被发现，关于它们的光、电、热、磁等物理化学性质以及材料制备方法都是人们所关注的研究重点。与此同时，由两种甚至多种二维材料通过范德华力相堆叠而成的范德华异质结也随之兴起，这些异质结往往表现出单一二维材料所不具备的一些优异的性质，也同样具有非常广阔的应用前景。在本论文中系统而深入地对新型二维半导体材料及其异质结的材料制备、生长机理、器件制备及光电性质等多方面都进行了探索研究，主要的工作如下:　　(1)利用化学气相沉积法在固态铜以及液态铜上生长双层和多层石墨烯单晶，深入研究了各个调控因素对其生长机理的影响。结果表明，双层六角石墨烯中，下层与上层石墨烯的旋转角的关系不单单取决于石墨烯与铜晶面之间的范德华力，同时也受到上层石墨烯的控制。同时，我们在实验中也确定了氢气浓度对上下层石墨烯生长速度的调控作用。另外，本研究展示并解释了以液态铜为衬底时下层石墨烯先生长后刻蚀并最终只得到一层纯单层石墨烯膜的特殊现象。　　(2)制备并研究了栅压场效应调控的反双极性二维异质结晶体管器件，这种器件分别由硅片上的p型和n型层状过渡金属硫化物如p-WSe2，n-MoS2，n-SnS2等通过范德华力堆叠接触而成。器件开态电流对应的栅压区域主要由不同p型和n型材料各自的阈值电压决定，进一步的研究表明栅极电压场效应对沟道中载流子浓度的调控作用是导致反双极性现象的关键原因。同时，我们的实验以及理论研究也指出材料中的缺陷、掺杂、使用不同绝缘层厚度等方法也能有效改变器件的开态阈值电压范围。通过对器件的优化，成功制备得到了由p-WSe2/n-SnS2异质结构成的反双极性场效应晶体管器件，其开态栅压为-20到0V之间，电流开关比高达200。　　(3)利用化学气相沉积法一步制备得到了1D-Bi2S3和2D-MoS2组成的1D/2D异质结。X射线光电子能谱仪证实了MoS2和Bi2S3的存在，并且拉曼光谱分析显示构成异质结的Bi2S3纳米线和MoS2片的拉曼谱与单独生长得到的Bi2S3、MoS2完全一致。详细分析Bi2S3电子衍射光斑后发现，Bi2S3纳米线沿着其[001]（c轴）方向生长延长。进一步的原子力显微镜表征表明Bi2S3纳米线和MoS2片只在其成核处有连接，而在其他地方都是分离独立生长的，这证明了这种异质结共核模式的生长机理。电子透射表征则证明了MoS2成核处的缺陷以及不规律形貌正是1D/2D异质结共核生长的原因所在，我们也利用第一性原理对其形成机理进行了计算和分析。　　(4)提出了一种新的高效、简单、低成本的制作二维材料微纳器件的方法:光刻-转移技术。以MoS2、石墨烯等二维材料为模版，分别制作了底栅晶体管、顶栅晶体管、霍尔器件以及异质结晶体管等微纳器件。通过与电子束光刻、金线遮挡法等方法制备的器件作对比，发现用光刻-转移法制作的器件拥有高迁移率、高开关比等电学性质，与电子束光刻得到的结果一致，证明了这种光刻-转移法的有效性。