【摘 要】
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乙二醇(EG)是一种重要的化工原料。由CO催化偶联合成草酸酯,再经草酸酯催化加氢合成EG的工艺路线,不仅适合我国多煤少油的资源特点,而且反应条件温和,EG的选择性高,发展前景
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乙二醇(EG)是一种重要的化工原料。由CO催化偶联合成草酸酯,再经草酸酯催化加氢合成EG的工艺路线,不仅适合我国多煤少油的资源特点,而且反应条件温和,EG的选择性高,发展前景良好。然而草酸酯加氢Cu/SiO2催化剂的热稳定性差,是合成气制EG的技术难点与瓶颈之一。溶胶凝胶法有利于活性组分稳定于载体上,因此本文采用溶胶凝胶法制备了一系列的草酸二甲酯(DMO)加氢Cu/SiO2催化剂,研究了溶胶凝胶法的制备条件对催化剂在DMO加氢反应中活性的影响,通过表征分析催化剂结构特征的变化。然后研究了Cu/SiO2催化剂还原活化对催化剂结构与反应活性的影响,并考察了还原温度的差异引起的铜颗粒聚集情况,得出了最佳的还原温度。研究结果表明,采用溶胶凝胶法制备DMO加氢Cu/SiO2催化剂,可保证铜物种均匀分布在载体SiO2上,易被还原。通过TEOS的水解并与铜物种结合形成骨架,合理控制老化时间,可以有效抑制因剩余TEOS水解得到的SiO2将原有骨架中的Cu活性位包裹,从而提高催化剂的活性。溶胶凝胶法制备DMO加氢Cu/SiO2催化剂的最佳制备条件为pH=6～8,老化温度为40℃,老化时间为1.5h。随着Cu/SiO2催化剂还原温度的升高,Cu颗粒的平均尺寸逐渐增大,然而最大仅为6.3nm,且催化剂的DMO加氢活性变化不大,这表明溶胶凝胶法制备的催化剂抗烧结性能力较好。还原温度的变化可能会改变Cu.0/Cu+或Cu晶体缺陷,从而导致DMO转化率与EG选择性的变化。350℃还原时,催化剂的活性最好,在反应温度为200℃,反应压力2.0MPa,氢酯摩尔比为60,以质量分数为10%的DMO-甲醇溶液,DMO液空时速为1.0g·h-1·(g-cat)-1进料,DMO的转化率达到了100%,EG的选择性达到了95%。
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