纳米技术作为当今的前沿技术发展迅猛,纳米材料的合成得到了持续关注。五氧化二钽（Ta2O5）是一种典型的过渡族金属氧化物,由于其优异的物化特性、光电及催化性能等,被广泛应用于集成电路、薄膜涂层、催化剂、生物医学、航天航空等领域。然而,高纯度、小尺寸Ta2O5的低成本制备仍是目前亟需解决的问题。本课题采用恒流阳极氧化法制备了Ta2O5纳米管,并以纳米管作为前驱体,采用放电等离子烧结法和煅烧法退火制备了Ta2O5纳米颗粒,利用XRD、SEM、TEM、BET、GDMS等手段对纳米管与纳米颗粒的相结构、形貌、尺寸、比表面积、纯度等进行了表征。论文主要研究结果如下:（1）采用恒流阳极氧化法,在无任何添加剂的条件下制备出了生长效率高、有序性好且机械强度高的独立式Ta2O5纳米管,并重点讨论了阳极氧化模式、电流密度、反应时间、电解液浓度（F-浓度）及温度对纳米管形貌和生长速率的影响规律。在电流密度125 m A/cm~2,反应时间2 min,电解液体系95 vol%H2SO4+5 vol%HF,电解液温度50℃时,制备得到了管长18μm、管径100 nm的Ta2O5纳米管,其生长速率高达9.0μm/min。以Ta2O5纳米管作为光催化剂,MB溶液的光降解率达到77.6%。（2）通过放电等离子烧结法制备Ta2O5纳米颗粒,并研究了烧结温度、烧结压力和保温时间等因素对纳米颗粒形貌、尺寸、结构及纯度的影响规律。研究表明,烧结压力和时间一定时,800℃以下无法形成颗粒;烧结温度和时间一定时,压力增至55 MPa,纳米颗粒形状相对规则,尺寸较小且均匀;烧结温度和压力一定时,保温时间过短或过长,纳米颗粒形貌、粒径及分散性均不够理想。最佳工艺参数:烧结温度800℃,烧结压力55 MPa,保温时间3 min。（3）利用煅烧法制备Ta2O5纳米颗粒,分析了退火温度及时间对纳米颗粒形貌、尺寸、结构及纯度的影响规律。800℃时未形成明显的纳米颗粒结构;1000℃的纳米颗粒整体性好,但存在烧结;1100℃的纳米颗粒较大且烧结严重。在800℃、1000℃下进行长时间阶段性均匀退火,可有效去除管中的物理吸附水及其他杂质元素。800℃-10 h阶段性退火制备的纳米颗粒形貌大小均匀、呈弥散分布,且不存在烧结;而1000℃-10 h阶段性退火时,烧结程度降低。Ta2O5非晶纳米管壁厚越小,转变成晶体颗粒的可能性越大。煅烧时间足够长,适当提高退火温度能使纳米颗粒的纯度相对提高。以Ta2O5纳米颗粒作为光催化剂,MB溶液的光降解率达到77.3%。最佳工艺参数:800℃-10 h阶段性均匀退火。