随着环保要求的进一步提高，世界各国对柴油中硫含量的要求越来越严格，对柴油进行深度脱硫也成为企业的迫切要求。生产低硫的清洁或超清洁柴油可以有效的降低机动车尾气排放中的硫含量和大气中含硫污染物的浓度，从而减轻由于持续增长的柴油需求量而带来的环保压力。目前，催化加氢脱硫（HDS）技术仍是实现柴油低硫化的关键所在，加氢脱硫工艺的核心是加氢催化剂。为此，本文采用水热合成法制备了用于深度脱硫的两种新型无负载纳米硫化钼催化剂及其前驱体三氧化钼、前驱体四氧化三钴，并初步合成双金属CoMo硫化物催化剂。分别采用红外光谱、X射线衍射（XRD）、低温N2物理吸附（BET）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）及EDS成分分析表征了所制备的各个前驱体和纳米硫化物催化剂的平均颗粒尺寸、组成、比表面积、物相结构、微观形貌等。研究了水热处理温度和反应时间、前驱体的浓度配比、pH值等反应条件对三氧化钼、硫化钼以及四氧化三钴生长形貌的影响。并以二苯并噻吩（DBT）作为模型化合物在高压微反应器上对无负载硫化钼催化剂的加氢脱硫性能进行了评价，考察了反应温度和反应压力对催化剂加氢脱硫性能的影响。对MoS2-A1试样，最佳加氢脱硫反应条件为：温度360℃，压力6.0MPa，氢油比（体积比）600，体积空速2.0h-1。在此条件下，脱硫率达到78.23%。