聚异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）是一种温度和酸度敏感型聚合物,该材料有线性聚合物、共价交联聚合物和表面接枝材料等类型。对于异丙基丙烯酰胺（NIPAM）单体聚合生成的线性聚合物,当溶液温度低于其低临界相变温度（LCST）时,该聚合物呈亲水性而溶于水,当溶液温度高于LCST时,该聚合物呈疏水性而从水溶液中析出,即调整温度可以让该聚合物在水溶液中可逆溶解和析出。而NIPAM共价交联聚合物具有酸度敏感性,改变pH可以调整其溶胀程度和孔径大小,从而影响该材料的吸附性能。本文基于PNIPAM线性聚合物和共价交联聚合物的敏感特性,分别建立了相变分散萃取和管内固相微萃取新方法。主要内容如下:（1）合成了PNIPAM线性聚合物,基于其温度敏感性,建立了一种新的相变分散萃取方法（PTDE）。将PNIPAM溶解在低于LCST的样品水溶液中,PNIPAM呈线性聚合物形式溶于水,通过氢键和疏水作用吸附溶液中的2-萘酚。当加热溶液至高于LCST的温度时,在盐析效应辅助下,PNIPAM分子卷曲、沉淀并包裹2-萘酚。之后,将沉淀的PNIPAM重新溶解在温度低于LCST的少量水中,以实现2-萘酚的有效分离和富集。该方法极大地提高了分散固相萃取中材料的分散性,以温度触发的液固分离代替离心分离,简化了萃取分离过程,同时,在萃取和解吸过程中,不使用有机溶剂。热重分析表明PNIPAM具有良好的热稳定性,红外光谱分析显示PNIPAM吸附2-萘酚前后红外特征吸收波长发生变化,验证了PNIPAM与2-萘酚之间的氢键和疏水相互作用。在优化的样品溶液酸度、离子强度、搅拌时间和速度等条件下,建立了柑橘中2-萘酚残留的PTDE-HPLC-UV分析方法。该方法的线性范围为0.4～1000μg·kg-1,检出限（LOD,S/N=3）为0.12μg·kg-1,回收率为97.1%～101.3%,富集倍数为90.9,适合于柑橘样品中2-萘酚残留的定量分析。（2）在优化的条件下,以NIPAM和甲基丙烯酸（MAA）为双单体,对二乙烯苯（DVB）为交联剂,AIBN为引发剂,制备了NIPAM共价交联聚合物整体柱（P-NIPAM-MAA-co-DVB）,并应用于固相微萃取（SPME）。利用材料pH响应的孔径变化辅助方法对目标物的选择性萃取。用SEM、FT-IR、TGA和氮吸附解吸实验等方法对NIPAM共聚整体柱进行了理化性质表征,结果显示,NIPAM共聚整体柱合成成功,比表面积为266.6 m~2·g-1,具有良好的热稳定性,而且具有整体柱的骨架与孔道双连续结构特征。对比实验显示,整体柱中的MAA有效提高了该材料碱性环境下的稳定性。分离选择性实验显示,基于NIPAM交联共价聚合物的酸度敏感性,该共聚整体柱在弱酸环境中能够同时吸附酚类与芴、菲和荧蒽等多环芳烃类化合物,以Na OH强碱溶液进行洗脱时,酚类物质电离而在水中溶解度增加,同时酚类化合物与整体柱之间的氢键作用被破坏,因此,酚类化合物被有效洗脱,而多环芳烃类化合物与聚合物整体柱主要以疏水相互作用和π-π作用结合,不易被碱性溶液洗脱,从而实现酚类化合物的有效洗脱,达到二次分离的效果。以该材料为萃取介质,建立了对水溶液中苯酚、间甲酚、邻硝基酚、2,4-二氯苯酚和对叔丁基酚的固相微萃取-高效液相色谱（SPME-HPLC）分离分析方法,并应用于聚碳酸酯（PC）材质水杯对盛装溶液的酚类物质迁移研究。该方法对苯酚、间甲酚和邻硝基酚在0.6～200μg·L-1、2,4-二氯苯酚和对叔丁基酚在1.0～200μg·L-1范围内线性关系良好,苯酚和间甲酚的LOD为0.2μg·L-1,对邻硝基苯酚、2,4-二氯苯酚和对叔丁基酚的LOD为0.3μg·L-1。日内、日间精密度（RSD）均小于9.8%,加标回收率在86.3%～114.1%范围内。