近年来，随着人类生产生活的有机废水排放对生态环境造成的污染日益严重，半导体光催化治理水污染方面的研究工作越来越受到关注。在实际应用中半导体光催化剂还存在光量子效率低及重复利用稳定性差这两个缺点，制约了半导体光催化剂在实际中的推广应用。复合半导体光催化剂是一种能够有效抑制光生载流子复合的有效途径。因此，开发新型高效复合半导体光催化材料，提高光能转换效率和实现催化剂的重复利用已成为目前光催化材料领域的研究热点之一。本文的主要内容：1.通过水热法合成三维层状ZnO微米花，利用化学沉淀法制备ZnO-Ag₂O复合光催化剂材料。采用SEM、XPS、XRD、室温光致发光等手段对最终产物进行表征。通过降解甲基橙对产物的光催化性能进行了表征，结果显示Ag₂O纳米颗粒修饰的ZnO微米花复合半导体材料表现出较高的光催化活性，XPS、XRD、光致发光分析表明由于Ag₂O纳米颗粒能够束缚ZnO表面的光生电子，抑制光生电子-空穴对的复合，增强了光催化性能。2.通过第一次水热法合成ZnS微米球，根据阳离子交换原理，以ZnS微米球为基底通过第二次水热法制备ZnS-Ag2S复合光催化剂。调整ZnS与AgNO3质量比，研究ZnS-Ag2S复合材料的结构与形貌演变。对比ZnS：Ag2S不同复合质量比与单相ZnS微米球的紫外光催化降解甲基橙实验，结果表明Ag2S纳米颗粒修饰的ZnS微米球复合半导体材料表现出优于单相ZnS的光催化性能。3.采用室温溶液法制备S掺杂ZnO微米花半导体光催化剂。通过XRD、SEM、XPS、EDX-Mapping对最后制得的S掺杂ZnO微米花结构进行表征，结果表明利用该方法制备的ZnO微米花中确实掺杂有S元素。同时，与纯相ZnO微米花紫外光催化降解甲基橙性能相比较发现S掺杂后的ZnO微米花结构具有优于纯ZnO的紫外光催化性能。