【摘 要】
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磺胺类药物(SAs)在动物养殖中广泛使用,以原药及代谢产物形式进入环境,可对环境产生潜在的不良影响。本文基于混合型强阳离子柱,开展不同样品中SAs的高效萃取,形成了涵括饲料
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磺胺类药物(SAs)在动物养殖中广泛使用,以原药及代谢产物形式进入环境,可对环境产生潜在的不良影响。本文基于混合型强阳离子柱,开展不同样品中SAs的高效萃取,形成了涵括饲料、动物组织和血液样品前处理的SAs多残留萃取新技术及HPLC分析应用,以期为SAs后续潜在的环境分析、安全评估提供相关技术支持和科学数据。主要内容包括以下部分:第一章,文献综述。概述SAs结构及理化性质、残留及危害、分析样品前处理技术及残留分析检测方法,提出本论文的选题依据和研究内容。第二章,基于聚苯乙烯-磺酸混合型强阳离子交换萃取柱(DBX),开展了七种SAs(磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺异恶唑、磺胺苯酰)的萃取作用研究,考察了SAs萃取中柱基质、萃取剂、洗脱剂、定容溶剂等参数对萃取效果的影响,优化建立了七种SAs在饲料、动物组织中残留的萃取净化技术;应用于饲料、动物组织的HPLC分析,饲料和动物组织中七种SAs检测限分别为50.0 μgL和40.0~50.0 μg/L。饲料和动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中七种SAs 的平均回收率分别为 79.5%~100.9%,85.8%~109.4%、72.5%~105.3%、83.7~108.2%。该方法可同时适用于饲料和动物组织样品检测,减少饲料与动物组织中SAs分析中分别采用两种不同前处理方法的麻烦。第三章,优化建立了血液中七种SAs残留的快速预处理技术。实验考察了萃取剂、定容溶剂等参数对萃取效果的影响,分析比较样品经过和不经过DBX柱处理后的基质干扰和回收率变化,发现血液样品无需DBX柱净化就可达到理想效果,实现了直接进样分析。样品中七种SAs检测限为4.0~7.0 μg/L。血液中七种SAs在50 μg/L、100μg/L和200μg/L的加标回收率为77.0%~105.9%,方法有效、更加简便。第四章,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为功能单体,研发了poly(AMPS-co-EDMA)整体柱,开展了整体柱萃取-HPLC分离检测七种SAs技术的创新。实验优化了萃取条件,建立了七种SAs的PMME-HPLC-UV富集与分析方法。在最优条件下,七种SAs在5~1000 μg/L的浓度范围内线性关系良好,日内与日间测定重现性良好,检测限可以达到1.00~1.75 μg/L。应用于肌肉样品分析,在10 μg/L和20μg/L浓度下回收率58.3%~90.3%,可为环境和食品中痕量SAs的快速检测和研究提供新技术。
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