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以羟基乙腈为原料,硫酸水解法生产羟基乙酸技术路线,主要包括羟基乙腈在硫酸作用下的水解反应和水解产物的分离两个过程。
羟基乙腈在硫酸作用下,水解为羟基乙酸和硫酸铵。以70~75%硫酸为原料,硫酸与羟基乙腈摩尔比为0.55~0.60:1,水解温度在120~135℃,羟基乙腈的反应转化率可达97%以上。以93%硫酸为原料,硫酸与羟基乙腈摩尔比为0.55~0.60:1,水解温度在116~125℃,羟基乙腈的反应转化率可达98%以上。
实验采用酯化水解法分离羟基乙酸和硫酸铵混合物。以过量甲醇和羟基乙酸混合物为反应原料,离子交换树脂为催化剂,考察了在酯化间歇反应装置中醇酸比,反应时间,催化剂用量等条件对羟基乙酸酯化反应的影响,并测定了该系统在不同温度下的转化率数据。考虑非均相反应体系的影响,建立了该酯化过程的反应动力学模型。
将酯化得到的产物蒸出进行水解,考察了反应时间,水酯比等条件对酯水解的影响,采用水解-精馏耦合改进了反应工艺。并考察了甲醇回收利用的可行性。
以动力学模型为基础,用平衡级模型进行了酯化反应催化精馏塔的模拟,塔内温度分布和塔釜、塔顶组成的模拟结果对于催化精馏过程合成羟基乙酸甲酯的工业化生产具有一定的指导意义。