石墨烯的制备及在锂离子电池负极材料中的应用

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石墨烯是一种具有独特物理和化学性能的二维蜂窝状结构晶体,由于其材质超轻、比表面积大、电子迁移率大、良好的导电导热性等优点,引起极大地关注,广泛应用于电子器件、复合材料和储能设备等领域。石墨烯或其复合材料作为负极材料,可制得高容量和适当循环稳定性的新型锂离子电池,已成为当前的一个研究热点。  本文采用石墨的氧化还原法来制备石墨烯,首先利用改进的Hummers法制备高氧化度的氧化石墨,考察氧化剂含量和氧化时间对氧化石墨制备的影响;随后通过水合肼还原氧化石墨制备石墨烯,确定超声分散时间和还原时间;最后用真空抽滤系统制备石墨烯纸,将制备的石墨烯粉末样品及石墨烯纸样品制备成锂离子电池负极材料组装成纽扣电池,进行循环性能测试。采用XRD、FT-IR、Raman、TEM、SEM对氧化石墨、石墨烯粉末、石墨烯纸材料进行综合分析。实验结果表明,石墨和高锰酸钾质量比为1∶3,氧化时间为3h可制得高氧化度氧化石墨;超声6h、还原12h为制备石墨烯的最佳组合。经过氧化处理后得到的氧化石墨中增加了大量的羧基、羟基、环氧基等含氧功能团,氧原子的引入使石墨的有序结构遭到破坏。氧化石墨经过水合肼还原处理后,其含氧官能团几乎都被去除,得到石墨烯。用真空抽滤系统制备石墨烯纸,将制备的石墨烯粉末样品及石墨烯纸样品制备成锂离子电池负极材料组装成纽扣电池,进行循环性能测试,结果表明,石墨烯纸负极材料首次充放电容量分别为277mA·h/g和632mA·h/g,石墨烯负极材料首次充放电容量分别为991mA·h/g和2254mA·h/g,第一周库伦效率分别为43.8%和44%。循环50次之后可逆容量及不可逆容量依然能够稳定的保持在200mA·h/g及600mA·h/g左右。随着循环次数的增加,库伦效率上升,不断趋于稳定,最终的库伦效率几乎达到100%。
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