随着社会的发展,能源枯竭和碳排放过量等问题日益严峻。建立能源节约型和环境友好型的社会成为人类共同的美好期盼。其中,利用超临界CO2技术辅助制备具有优异的光、电、磁等性质的先进功能材料,被认为可有效提高能源利用率且同时实现CO2的循环利用。超临界CO2具有低粘度、高渗透性和较小的尺寸（3.3（?））等优点,不但可以通过层间插层实现层状材料的剥离,还可以诱导二维（2D）材料自组装成异质结构。基于上述研究背景,本论文选取典型的层状金属有机框架材料（MOFs）和无机过渡金属氧化物材料（Mo O3）为研究对象,这两种典型的层状材料具有合适的层间距,可实现CO2分子在层间的自由穿梭。通过实验研究了超临界CO2在剥离和构筑异质结过程中的纳米尺度行为,此外进一步研究了所制备的材料在光电磁领域包括光催化CO2还原、电催化析氧（OER）反应及光磁性质等方面的应用,主要研究内容如下:（1）超临界二氧化碳在纯水体系剥离制备2D Ni-BDC MOF纳米片及光催化探究在本工作中,成功利用超临界CO2在纯水体系中剥离制备单层Ni-BDC（BDC=对苯二甲酸）MOF纳米片。CO2分子插入层间,打破层间氢键作用力。另外,通过同步辐射和原位红外表征,探究了在剥离过程中CO2在Ni-BDC MOF表面的化学吸附行为。这种化学吸附对材料的光催化CO2还原应用起到了“预活化”的作用。制备所得的单层Ni-BDC MOF纳米片表现出较高的CO产率(16.6mmol·g-1·h-1)和CO选择率（96.0%）。（2）超临界二氧化碳在乙醇/水溶剂体系制备2D Ni-BDC MOF纳米片及光电性能探究本工作利用超临界CO2与乙醇的相容性,构建CO2-乙醇和Ni-BDC MOF-水的两相结构,利用两相之间的高速剪切力实现层状MOF材料的剥离。通过TEM,AFM等表征手段,制备所得的Ni-BDC MOF纳米片具有较大的横向尺寸（2μm）和较薄的纳米厚度（1.1 nm）。另外探究了反应压力和溶剂比例对剥离效果的影响,确定了最佳的反应压力（16 MPa）和溶剂比例（乙醇/水=3/7）。剥离制备的Ni-BDC MOF纳米片具有优异的电催化析氧（OER）和光催化CO2还原性能。（3）超临界二氧化碳在乙醇/水溶剂体系辅助构筑Mo O3/Zr Mo2O8异质结及其光磁性质研究本工作在上一个工作的基础上,进一步探究了超临界CO2在乙醇/水体系中的诱导2D材料的自组装行为,成功合成了具有规则菱形结构的Mo O3/Zr Mo2O8异质结构材料。并通过时间相关的XRD和FT-IR图谱,探究了Mo O3/Zr Mo2O8异质结构的形成过程。该材料表现出表面等离子共振（SPR）光学效应,以及室温下大铁磁性(0.132 emu·g-1)。