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本文利用新兴的表面机械研磨技术,对纯Ni金属、纯Co金属、Fe-30wt%Ni合金与Fe-23.4Mn-6.5Si-5.1Cr(wt%)合金进行相应的表面处理。结合光学金相、X射线衍射、扫描电镜与透射电镜等表征技术,以及DSC、电阻、磁性以及拉伸实验等性能测试方法,研究表面机械研磨处理前后的微观组织、相变特征以及磁学和力学性能变化。
经过表面机械研磨处理,在纯Ni金属、纯Co金属、Fe-30wt%Ni合金与Fe-23.An-6.5Si-5.1Cr(wt%)合金表面均会发生严重的塑性变形,变形程度随深度增()而减小,并可以获得约15-20μm厚度的纳米表层,因此可以视为具有纳()体特征的材料。
不同类型的金属与合金呈现不同的纳米化过程中的组织演变。低层错能Fe-30wt%Ni合金的纳米晶形成机制以及应变诱发马氏体相变的特征具体表述如下。透射电镜观察结果表明:在Fe-30wt%Ni合金中,大量的位错线形成位错缠结、位错胞,位错胞连接形成小角度晶界,随变形程度进一步增加,小角度晶界转化成大角度晶界从而形成纳米晶粒。Fe-30wt%Ni合金在表面机械研磨处理过程中,表面还会发生应变诱发马氏体相变,值得注意的是,应变诱发的马氏体形貌是位错类型的,与通常的孪晶马氏体不一样。而且应变诱发的马氏体也经历奥氏体纳米化的同样过程。如果首先进行表面激光重熔处理,会使得表层晶粒细化,在随后表面机械研磨处理过程中,应变诱发马氏体相变在细化晶粒中发生,由于小晶粒内的应力集中,从而可以诱发出更多的马氏体,由此加速了纳米化进程。Fe-23.4Mn-6.5Si-5.1Cr(wt%)合金也具有低的层错能,可通过应变诱发ε(hcp)和α(bcc)马氏体,在表面机械研磨处理过程中,γ(fcc)母相可以直接应变诱发大量位错类型α(bcc)马氏体,而不是必需通常先形成ε(hcp)马氏体,再由ε(hcp)马氏体交截形成α(bcc)马氏体。晶粒通过两种途径得到细化:(1)通过应变诱发板条状的ε(hcp)马氏体的交割细化了奥氏体晶粒和其本身再转变为较细小的应变诱发的α(bcc)马氏体。(2)由γ(fcc)母相和ε(hcp)马氏体应变诱发的α(bcc)马氏体再通过位错缠结形成小角度晶界,随变形程度进一步增加,小角度晶界转化成大角度晶界从而形成纳米晶粒,最终样品由纳米晶α(bcc)马氏体构成。
对纯Co金属和Fe-30wt%Ni合金的正逆马氏体相变进行的系统研究表明:经表面机械研磨处理后的纯Co金属,纳米尺度内晶粒尺寸对As点的影响可以近似表示为经验公式:TAs=456.86-293.28/d(15nm≤d≤100nm,d是晶粒尺寸)。当α(hcp)相的晶粒尺寸小于15nm时,将会保持优良的热稳定性,直到815℃左右才开始发生逆相变,由此纳米晶低温相在高温稳定性的现象首次被揭示。当高温相β(fcc)的晶粒尺寸小于临界晶粒尺寸(约为35nm)时,它们就会在从高温冷却到室温过程中保持稳定,甚至冷却到-196℃也不发生马氏体相变,然而,如果继续进行表面机械研磨处理,β(fcc)→α(hcp)马氏体相变将会继续发生,这揭示出纳米晶的β(fcc)高温相具有良好的低温热稳定性,但是在应力状态下却是亚稳的。Fe-30wt%Ni合金与纯Co金属一样,经过表面机械研磨处理之后,也会观察到纳米晶低温相在高温存在热稳定性问题,其逆相变温度与原始粗晶材料相比被提高了440℃。这与已报导的Fe-Ni粉体和薄膜纳米晶逆相变的结论不同。
通过与纯Ni金属、纯Co金属及液氮深冷的Fe-30wt%Ni合金的磁性能的对比,揭示了影响磁性能的因素。表面机械研磨处理所造成的残余微观内应力和超细晶粒仅仅显著影响矫顽力,而点阵结构与组成成分的变化则对饱和磁化强度和矫顽力均有显著影响。通过纳米晶低温相在高温稳定性的特征,提出了提高铁磁性合金非本征居里温度的设想,并且在Fe-30wt%Ni合金(作为Fe-Ni合金系的一个例子)中得以实现,使该合金比所报导的居里温度(590℃)提高了240℃,这一设想被DSC,高温XRD所证实,由此极大地提高该合金在磁性应用温度范围。通过这种设想,同时使得(hcp)Co的居里温度得以提高,由此展现低温相(hcp)相在高温的磁学行为,这在传统粗晶中是不可能实现的。此外,对纯Ni金属的研究表明,表面机械研磨处理后,纳米块材的居里温度高达700℃,比粗晶Ni块体的居里温度提高了350℃,由此表明,纳米尺度内的晶粒尺寸也可以提高铁磁性材料的本征居里温度。
由纯金属Ni和Fe-30wt%Ni合金不同深度层试样的拉伸曲线发现,经过表面机械研磨处理,屈服强度随着深度的增加而显著降低,类似于Hall-Petch关系;抗拉强度变化不大,而延伸率则随着深度增加而提高。此外,在纯金属Ni和Fe-30wt%Ni合金的表层都会发生由于形成超细纳米晶粒所带来的塑性失稳现象。而且,由于应变诱发产生的马氏体使得Fe-30wt%Ni合金塑性变形能力比金属Ni更差一些。