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由于双钨酸盐纳米材料具有特殊的结构及化学性能,在电学材料、光学材料、磁性材料等应用领域受到越来越多的关注。ALa(W04)2(A=Li,Na,K)属于碱金属双钨酸盐,是理想的基质材料之一,铕离子掺杂的双钨酸盐纳米材料具有强烈的红光发射、良好的热稳定性和化学稳定性,可作为太阳能电池的转光材料以及白色发光二极管(LED)的发光材料。本文采用水热/溶剂热法分别以EuCl3(配制)、LaCl3(配制)、Li2 WO4(自制)、Na2WO4和K2WO4为原料,草酸(H2C2O4)为沉淀-模板剂,合成铕掺杂的LiLa(WO4)2、NaLa(WO4)2和KLa(WO4)2三种材料,通过采用X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱仪等测试手段对所得的样品进行表征,在不同体系下对反应条件进行优化,制备形貌可控、荧光强度高的ALa(WO4)2:Eu3+(A=Li,Na,K)双钨酸转光材料,取得主要研究成果如下:1、ALa(WO4)2:x%Eu3+(A=Li,Na,K)微米晶的水热/溶剂热合成通过研究pH值、n(C2042-)/n(La3+)配比、反应温度和反应时间等对产物的物相、微观形貌和荧光性能的影响,确定了 ALa(WO4)2:x%Eu3+(A=Li,Na,K)微米晶的最佳合成条件,产物在波长为393 nm光激发下,在612～616nm范围内有较强发射峰。(1)溶剂热合成LiLa(WO4)2:x%Eu3+的最佳条件:前驱体溶液pH值为9、n(C2O42-)/n(La3+)=0.5、V醇:V水=3:1、反应温度为200℃、反应时间为24h,球体直径约7μm;(2)水热合成NaLa(W04)2:x%Eu3+的最佳条件:前驱体溶液pH值为7、n(C2O42-)/n(La3+)=0.5、反应温度为180℃、反应时间为18h,球体直径约15μm;(2)水热合成KLa(WO4)2:x%Eu3+的最佳条件:前驱体溶液pH值为7、n(C2O42-)/n(La3+)=0.3、反应温度为180℃、反应时间为18h,球体直径约7μm;2、草酸在沉淀转化-水热/溶剂热法合成ALa(WO4)2:x%Eu3+(A=Li,Na,K)微米晶的反应过程中起到的作用如下:(1)缓冲pH值:在前驱体溶液pH=9时,草酸电离成C2O42-和H+,H+中和OH-浓度,防止OH-与La3+生成La(OH)3,进而阻止氧化镧杂质相生成;(2)起到控制游离La3+和WO42-浓度的作用:La3+首先与C2042-生成La2(C2O4)3沉淀,草酸电离出的H+与溶液中的WO42-结合形成HWO4-,降低WO42-浓度,在沉淀转化反应 La2(C2O4)3+4WO42-+2A-==2ALa(WO4)2+3C2042-(A=Li,Na,K)发生时,La2(C2O4)3不断缓慢释放 La3+,La3+与 W042-和A-生成ALa(WO4)2(A=Li,Na,K)。(3)起模板剂作用:草酸含有多个与La作用的氧原子,在不同pH值和n(C2O42-)/n(La3+)配比,可以形成C-O--La-O-W-O配位中间体,合成不同形貌的ALa(WO4)2(A=Li,Na,K)微米晶。3.LiLa(WO4)2:x%Eu3+、NaLa(WO4)2:x%Eu3+和 KLa(WO4)2:x%Eu3+三种微米晶比较研究(1)随着碱金属离子半径的增大ALa(WO4)2(A=Li,Na,K)的衍射峰会向小角度的方向偏移;(2)随着碱金属离子半径的增大ALa(WO4)2(A=Li,Na,K)的荧光强度下降;(3)随着碱金属离子半径的增大、主要掺杂晶面个数的减少、ALa(WO4)2(A=Li,Na,K)的最佳铕掺杂量下降,其中,LiLa(WO4)2x%Eu3+中的Eu3+离子最高掺杂量可达23%,这在众多发光剂中是非常少见的,LiLa(WO4)2是非常理想的发光基质材料;(4)NaLa(WO4)2和KLa(WO4)2可以在水体系中制备出来,LiLa(WO4)2的前驱体在水体系中的溶解度加大,需要在水/乙醇体系中制备。